美國Gamry電化學(xué) —— 為用戶提供的電化學(xué)！
圖1：電化學(xué)工作站
當(dāng)您在使用電化學(xué)工作站做各類實驗的過程中,，對于儀器,，是否感覺有很多不明白的地方？當(dāng)實驗曲線不理想時,，如何判斷是樣品的問題,，還是儀器的問題，又或是軟件參數(shù)設(shè)置的問題,？
下面這篇文章深入淺出,，幫助您了解電化學(xué)工作站的工作原理、基本組成,、儀器參數(shù),、三電極系統(tǒng)等多個方面，讓您對電化學(xué)工作站具有更加清晰的認(rèn)識,，將有助于日常工作中遇到的問題進(jìn)行判斷和分析,。
引言
電化學(xué)工作站是一種控制工作電極和參比電極之間電位差的電子儀器。其中,，工作電極和參比電極都是電化學(xué)電解池里的組成部分,。電化學(xué)工作站通過向輔助電極或?qū)﹄姌O中注入電流來控制工作電極和參比電極兩者間的電位差。
在幾乎所有的應(yīng)用中,，電化學(xué)工作站測量的都是流經(jīng)工作電極和對電極之間的電流,。電化學(xué)工作站中的控制變量是電位，測量變量是電流,。
先決條件
該操作說明書是建立在您對一些電子類術(shù)語如電位,，電流，電阻,，頻率和電容等有一定了解的基礎(chǔ)上寫的,。如果您在這方面的知識儲備有所欠缺，我們建議您先瀏覽一下其他的基礎(chǔ)書籍,，例如電子學(xué)或物理學(xué)書,。
電極
電化學(xué)工作站的使用一般配套三電極的電化學(xué)電解池裝置,。
工作電極是電壓受控恒定、電流可測量的一類電極,。在很多的物理電化學(xué)實驗中,，工作電極通常采用惰性材料，比如金,，鉑或者玻碳,。在這些例子中，工作電極僅作為表面為電化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生提供場所,。
在腐蝕測試中,，工作電極是要腐蝕的金屬材料。一般來說,，工作電極不是真正我們要學(xué)習(xí)的金屬結(jié)構(gòu)本身,。而是采用一個小的樣品來代表整體結(jié)構(gòu)。這類似于使用失重試片進(jìn)行測試,。工作電極可以是純金屬或者包覆后的金屬,。
對于電池，電化學(xué)工作站直接連接到電池的負(fù)極或正極,。
參比電極是用于輔助測定工作電極電位的一種電極,。參比電極應(yīng)該具有已知且穩(wěn)定的電化學(xué)電勢。
實驗室zui常用的參比電極是飽和甘汞電極（SCE）和銀/氯化銀電極（圖2）,。在野外,，常會用準(zhǔn)參考電極（工作電極所用材料）。
圖2： 銀/氯化銀（Ag/AgCl）參比電極
對（輔助）電極是一個導(dǎo)體,，用以完善電解池電流回路,。
實驗室用的對電極通常采用惰性材料如鉑或石墨烯。在野外,，人們也常用工作電極所用材料,。電流自工作電極流入溶液，從對電極流出,。
所有電極浸浴在電解液（導(dǎo)電溶液）中,。電極，溶液和盛裝溶液的電解池組合總成稱作電化學(xué)電解池,。
簡化示意圖
Gamry公司生產(chǎn)的電化學(xué)工作站的簡化示意圖如圖3所示,。
圖3： 電化學(xué)工作站的簡化示意圖
內(nèi)部電路由四個部分組成，以下作詳細(xì)的介紹,。即便你對電學(xué)不熟悉,，也可以從下面的信息中了解一二。
在圖3中,，放大器上的×1表示這是一個單位增益差分放大器,。電路的輸出電壓即為兩個輸入信號的差值,。
兩個標(biāo)有Voltage和Current × Rm的圖標(biāo)表示的是電壓和電流信號,，該信號將傳送至系統(tǒng)用于數(shù)字化的模數(shù)轉(zhuǎn)換器,。
靜電計
靜電計電路測量的是參比電極和工作電極間的電位差。其輸出信號有兩個主要的功能：一個是可以作為電化學(xué)工作電路中的反饋信號,；一個是可以用于計算測量電解池的電壓,。
理想的靜電計具有零輸入電流和無限大的阻抗。流經(jīng)參比電極的電流會改變它的電勢,。在實際應(yīng)用中,，所有靜電計的輸入電流幾乎無限接近零，因此上述的現(xiàn)象通?？梢院雎?。
靜電計有兩個重要參數(shù)：帶寬和輸入阻抗。帶寬表征的是當(dāng)靜電計被一個低阻抗源驅(qū)動時,，其可測得的AC頻率,。靜電計的帶寬必須高于電化學(xué)工作站中其他電子組成部分的帶寬。
靜電計輸入電容和參比電極電阻共同組成RC濾波器,。如果濾波器的時間常數(shù)太大,，它會限制靜電計的有效帶寬，還會引起系統(tǒng)的不穩(wěn)定性,。小的輸入電容可以獲得更穩(wěn)定的操作,，同時增加儀器對高阻抗參比電極的耐受性。
I/E轉(zhuǎn)換器
簡化示意圖中的電流電壓（I/E）轉(zhuǎn)換器測量的是電解池電流,。它迫使電解池電流流經(jīng)一個電流測試電阻Rm,。通過Rm 上的電壓降計算出電解池的電流。
在一些實驗中,，電解池電流變化不大,。在其他的一些實驗，如腐蝕實驗中,，電流經(jīng)常能變化到七個數(shù)量級以上,。在這種情況下，你將不能夠僅通過使用一個單獨的電阻去測量如此大范圍的電流,。我們可以將許多不同的Rm電阻自動組合接入I/E電路,。這樣可以測量各種不同大小的電流，每次測量可以依據(jù)電流大小選定合適的電阻,。I/E自動變換量程程序常用來選擇合適的電阻值,。
I/E轉(zhuǎn)換器的帶寬強烈地依賴于它的敏感度。測量小電流需要大的Rm電阻,。I/E轉(zhuǎn)換器中的離弦電容形成一個帶Rm的RC濾波器,，限制了I/E的帶寬,。沒有電化學(xué)工作站能夠準(zhǔn)確測量100kHz下的10nA電流，因為這個電流范圍的帶寬太低了以至于無法測定100kHz的頻率,。這個效應(yīng)在EIS測量中非常非常重要,！
調(diào)整放大器
調(diào)整放大器是一個伺服放大器。它可以將實際測得的電解池電壓與預(yù)期電壓相類比,，并向電解池中灌輸電流迫使兩者相同,。
需要注意的是，實際測得的電壓被輸入調(diào)整放大器的負(fù)輸入端,。測量電壓中的正擾動將導(dǎo)出一個負(fù)的調(diào)整放大器輸出信號,。這個負(fù)的輸出信號將抵消原來的擾動。這種控制線路被稱為負(fù)反饋,。
在正常情況下,，電解池電壓會被控制成與信號源電壓相同。
調(diào)整放大器的輸出都有一個極限值,。以Gamry公司的Reference3000為例,，它的調(diào)整放大器輸出不會超過32V或3A。
信號
信號電路是一個電腦控制的電壓源,。它通常是數(shù)模轉(zhuǎn)換器的輸出信號,，其中數(shù)模轉(zhuǎn)換器將電腦生成的數(shù)值轉(zhuǎn)換成電壓。
合理地選擇編號順序可以使電腦產(chǎn)生恒壓,，電壓斜升,，甚至數(shù)字電路輸出信號中的正弦波。
當(dāng)數(shù)模轉(zhuǎn)換器用于生成一個波形例如一個正弦波或者一個斜升時,，波形是一個等效模擬波形的數(shù)值近似,，其中含有小的電壓階躍。這些電壓階躍的大小受數(shù)模轉(zhuǎn)換器的分辨率的限制,，比率本身將更新成新的數(shù)字,。
恒電流儀和零電阻電流計
Gamry的電化學(xué)工作站還可作為恒電流儀和零電阻電流計使用。當(dāng)你把反饋從電壓信號模式切換到電解池電流信號時,，簡化示意圖中的電化學(xué)工作站就變成了恒電流儀,。這時，儀器控制的是電解池電流而非電解池電壓,。靜電計輸出信號還可以用來測量電解池電壓,。
零電阻電流計允許你在兩電極間施加零伏電位差。電極間的電流可以測得,。零電阻電流計常被用來測量恒流腐蝕現(xiàn)象和電化學(xué)噪音,。
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