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目的

這個(gè)技術(shù)報(bào)告的目的在于幫助您更好地了解電化學(xué)工作站的功能和各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)。規(guī)格說(shuō)明書(shū)里常提到的典型參數(shù)在報(bào)告中都做了相應(yīng)的解釋,。另外,，該報(bào)告還顯示了哪些參數(shù)與實(shí)際應(yīng)用為相關(guān)，同時(shí)指出了應(yīng)用中需要注意的地方,。

引言

在購(gòu)買電化學(xué)工作站時(shí),，很多相關(guān)因素很重要。“越多越好”這個(gè)原則在此處不再適用。相反,，電化學(xué)工作站的技術(shù)參數(shù)應(yīng)當(dāng)與您的實(shí)驗(yàn)需求相匹配：

• 您是在尋找一個(gè)普適的儀器還是一臺(tái)高精度的電化學(xué)工作站,？

• 您想要一臺(tái)用于高功率設(shè)備測(cè)試的電化學(xué)工作站嗎,？

• 您需要的電化學(xué)工作站應(yīng)是便攜式的呢,，還是固定系統(tǒng)？

• 您需要單個(gè)的電化學(xué)工作站還是多通道的測(cè)試系統(tǒng),？

不過(guò),，單個(gè)設(shè)備是不能夠滿足所有的要求的，特別是當(dāng)你把投資成本看成一個(gè)同樣重要的因素,。規(guī)格說(shuō)明書(shū)會(huì)告訴您這臺(tái)儀器能夠做什么,，幫助您縮小適合的儀器選擇范圍。根據(jù)您想要做的,，一些技術(shù)參數(shù)的相關(guān)度會(huì)更高,。捫心自問(wèn)：您了解規(guī)格說(shuō)明書(shū)里所有參數(shù)的含義嗎？您能夠根據(jù)您的需求按優(yōu)先值進(jìn)行購(gòu)買嗎,？

在以下的章節(jié),，我們將嘗試對(duì)這些問(wèn)題做一些說(shuō)明。我們會(huì)向您解釋電化學(xué)工作站規(guī)格說(shuō)明書(shū)里出現(xiàn)的典型參數(shù),。由于大多數(shù)術(shù)語(yǔ)與具體的電化學(xué)工作站元件直接相關(guān),，該技術(shù)報(bào)告主要關(guān)注的是電化學(xué)工作站的安裝和基本功能部分。

基本信息

圖1展示了一個(gè)電化學(xué)工作站的簡(jiǎn)化示意圖,。電化學(xué)工作站用工作電極,，工作感應(yīng)電極，對(duì)電極及參比電極導(dǎo)線與一個(gè)測(cè)試電解池相連,。工作電極是用于學(xué)習(xí)電化學(xué)過(guò)程的電極,。電解池內(nèi)部的電勢(shì)通過(guò)參比和工作感應(yīng)電極進(jìn)行測(cè)定。流經(jīng)兩個(gè)感應(yīng)電極的電流進(jìn)行了小化（理想的情況是零）,。對(duì)電極用于完善電路,。

電化學(xué)工作站的輸出信號(hào)可以通過(guò)電腦控制。測(cè)得的數(shù)據(jù)點(diǎn)將被返送到電腦內(nèi)為后續(xù)分析所用,。

圖1 電化學(xué)工作站簡(jiǎn)化示意圖

信號(hào)發(fā)生器創(chuàng)建用戶所需的信號(hào)形式（例如常數(shù)值,，斜升，正弦波）,，然后將其發(fā)送至控制放大器,。控制放大器將信號(hào)形式施加于電解池,，通過(guò)調(diào)節(jié)信號(hào)的振幅以使其與用戶的輸入值相符,。施加的信號(hào)可以是電壓（恒電位模式）或電流（恒電流模式）。

參比和工作傳感電極間的電勢(shì)差由電位計(jì)進(jìn)行測(cè)量。此外,，測(cè)得的電壓信號(hào)被返送回控制放大器,，并與期望電壓值相比較。如果有誤差,，控制放大器的輸出信號(hào)將做相應(yīng)調(diào)整以抵消初始擾動(dòng),。

流經(jīng)電解池的電流由電流電壓轉(zhuǎn)換器（I/E轉(zhuǎn)換器）測(cè)量。為此,，電流信號(hào)將轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào),。這由I/E轉(zhuǎn)換器中的電阻器（R_m）來(lái)完成。在電阻器上測(cè)得的電壓降ΔU與流經(jīng)電解池的電流I成正比（方程1）,。

    Eq.1

下面我們將討論一些能夠提供有價(jià)值的電化學(xué)工作站功能信息的術(shù)語(yǔ),。

系統(tǒng)

這一章節(jié)中提到的參數(shù)概述了電化學(xué)工作站。我們列舉了一些基本技術(shù)參數(shù)以幫助您縮小對(duì)合適的儀器的選擇范圍,。

電解池連接

大部分的電化學(xué)工作站可使用工作電極,，工作傳感電極，對(duì)電極和參比電極導(dǎo)線,，支持二,，三，四電極裝置,。這三種裝置覆蓋了大部分的電化學(xué)應(yīng)用,。

在一些特殊的應(yīng)用里，輔助傳感導(dǎo)線充當(dāng)著第五電位計(jì)或者替代了參比導(dǎo)線,。后者常用于零電阻電流計(jì)（ZRA）實(shí)驗(yàn),，例如噪聲測(cè)試和電化學(xué)腐蝕。

一些電化學(xué)工作站配備有輔助電位計(jì)通道（AUX通道）,。這些通道可以用來(lái)偵測(cè)多個(gè)參比電極或者監(jiān)測(cè)堆棧配置中的單個(gè)電解池電壓,，例如串聯(lián)中的多個(gè)電池。

大電流

大電流了電化學(xué)工作站的電流上限,，跟外加電流和測(cè)試電流有關(guān),。這表示控制放大器不能驅(qū)動(dòng)更多的電流進(jìn)入電解池。相反地,，I/E轉(zhuǎn)換器不能測(cè)量比大電流更高的電流值,。

當(dāng)您在尋找一個(gè)電化學(xué)工作站時(shí)，我們建議您先評(píng)估一下您的實(shí)驗(yàn)需要多大的電流,。當(dāng)您的測(cè)試在毫安的范圍內(nèi)進(jìn)行時(shí),，就沒(méi)有必要買一臺(tái)大電流有好幾個(gè)安培的電化學(xué)工作站了。高功率設(shè)備的投資成本通常較高，因?yàn)樗麄兊膹?fù)雜度比較高,。另外,，高功率設(shè)備在低電流區(qū)間不夠準(zhǔn)確。因此,，您應(yīng)該確定電化學(xué)工作站的電流范圍,。

電流量程（包括內(nèi)部增益）

在過(guò)去數(shù)十年中，電流量程（也稱為I/E范圍）允許在很寬的電流范圍內(nèi)測(cè)量并確保精度,。規(guī)格說(shuō)明書(shū)中通常會(huì)例舉電流量程的數(shù)值,，還有低和高可獲得的電流范圍,。

I/E轉(zhuǎn)換器通過(guò)測(cè)量電阻器上的電壓降來(lái)計(jì)算通過(guò)電解池的電流（方程1）,。在實(shí)際中，電化學(xué)工作站采用大量可跨越幾個(gè)數(shù)量級(jí)的不同的可切換電阻器,。每一個(gè)電阻器決定了一個(gè)電流量程,。越敏感的量程需要越多的電阻器。

電流量程的重要性在圖2中突出體現(xiàn),，圖2顯示了三條使用不同電流量程掃描的電容器的循環(huán)伏安曲線,。綠色的曲線是用一個(gè)合適的I/E范圍測(cè)試的。通過(guò)選擇一個(gè)稍不敏感的I/E范圍（藍(lán)色曲線）,，信號(hào)噪聲變得非常明顯,。不過(guò)過(guò)度敏感的電流量程（紅色曲線）會(huì)去掉曲線的某些峰。電化學(xué)工作站不能夠測(cè)量更高的電流,。Gamry的軟件將此顯示為電流過(guò)載信號(hào)（I OVLD）,。

圖2 使用不同電流量程掃描得到的電容器循環(huán)伏安曲線。詳情請(qǐng)見(jiàn)正文,。

在Gamry的Framework^TM軟件中,，你可以將電流量程設(shè)置為定值或者自動(dòng)調(diào)節(jié)。自動(dòng)量程使用一種算法選擇合適的電流量程,，然后在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中自動(dòng)地調(diào)節(jié)它,。

你也經(jīng)常能看到一個(gè)跟電流量程有關(guān)的術(shù)語(yǔ)叫內(nèi)部增益。這意味著I/E轉(zhuǎn)換器可以將測(cè)得的信號(hào)放大,。這個(gè)特征對(duì)在低電流端增加額外量程有益,。Gamry使用因數(shù)10到100。所有其他的電流量程使用增益因子1,。

內(nèi)部增益有一個(gè)實(shí)際的存在原因,。如前面所提，越敏感的I/E范圍需要更大的電阻器,。到一定程度,，更大的電阻器不僅不容易獲得而且非常貴。不過(guò)，內(nèi)部增益也有一個(gè)缺點(diǎn),。通過(guò)放大測(cè)得的信號(hào),，噪聲也被放大了。因此在測(cè)量低電流時(shí),，確保合適的設(shè)置和使用法拉第籠顯得更為重要了,。

大施加電位

大施加電位描述的是電化學(xué)工作站可以施加到電解池上的大電壓或者是電化學(xué)工作站可以測(cè)量的工作傳感和參比電極間大電壓值。如果超過(guò)了這個(gè)數(shù)值,，電壓過(guò)載（V OVLD）信號(hào)將顯示在Gamry的Framework軟件中,。

不要將大施加電位與電化學(xué)工作站的槽壓相混淆,。槽壓會(huì)影響控制放大器施加在對(duì)電極和工作電極之間的大電壓（見(jiàn)下文）,。

上升時(shí)間

上升時(shí)間指的是一個(gè)信號(hào)上升或下降所需的時(shí)間。通常,，它被為信號(hào)振幅值在10%到90%之間的時(shí)間（見(jiàn)圖3）,。上升時(shí)間越短，系統(tǒng)對(duì)信號(hào)變化的反應(yīng)越快,。這對(duì)于需要快速信號(hào)變化的測(cè)試?yán)缑}沖伏安法或者阻抗譜等尤其重要,。

圖3 外施信號(hào)圖解，用于說(shuō)明上升時(shí)間和轉(zhuǎn)換速率

不過(guò),，上升時(shí)間本身其實(shí)沒(méi)有太大的意義,。如圖3所示，它很容易隨著振幅的增加或者轉(zhuǎn)換速率的改變而改變,。這個(gè)信號(hào)變化可以通過(guò)電化學(xué)工作站速度設(shè)置來(lái)控制（詳見(jiàn)下文）,。

小基準(zhǔn)時(shí)間

小基準(zhǔn)時(shí)間是電化學(xué)工作站可能的快采樣率，通常在微秒范圍,。

進(jìn)行涉及到快速信號(hào)變換的實(shí)驗(yàn)和時(shí)間分辨率很重要的實(shí)驗(yàn)時(shí),，請(qǐng)考慮到這個(gè)參數(shù)，例如在反應(yīng)動(dòng)力學(xué)或信號(hào)衰減實(shí)驗(yàn)中,。

噪聲和紋波

噪聲和紋波是描述控制放大器輸出信號(hào)的總噪聲的兩個(gè)術(shù)語(yǔ),。總噪聲的大小通常由均方根（rms）,，峰值（pk）,，或峰間幅值（p-p）來(lái)表示。方程2顯示的是三項(xiàng)之間的轉(zhuǎn)換,。

方程2

控制放大器施加的DC信號(hào)經(jīng)常被一個(gè)非常小的含有噪聲和紋波的AC信號(hào)所疊加（圖4）,。

圖4 噪聲和紋波的示意圖

紋波成分是一個(gè)很小的低頻信號(hào)，由轉(zhuǎn)換器的基礎(chǔ)切換頻率所決定,。因此紋波通常是DC信號(hào)的一部分,。

噪聲表現(xiàn)為高頻失真,，是由內(nèi)部電源的人為影響所引起的。噪聲可以通過(guò)在輸出端增加電容器來(lái)減弱,。

控制放大器

控制放大器（CA）控制和調(diào)節(jié)著施加在電解池上的信號(hào),。多種由控制放大器限制著的參數(shù)在前面已經(jīng)提到了。下面的部分包含了與控制放大器相關(guān)的其他參數(shù),。

槽壓

槽壓是指能夠由控制放大器施加到對(duì)電極和工作電極間的大電壓值,。需要注意與大施加電位區(qū)分開(kāi)。槽壓高于大施加電位,，通常被用于調(diào)節(jié)施加在電解池上用戶定義的電勢(shì),。

槽壓是運(yùn)行高阻抗電解池時(shí)需要考慮的一個(gè)規(guī)格參數(shù)，因?yàn)檫@些電解池需要更高的電壓,。如果電化學(xué)工作站不能提供您的電解池足夠的電壓,，用戶自定義電壓將不能被調(diào)節(jié)，而且會(huì)出現(xiàn)CA過(guò)載信號(hào)（CA OVLD）,。

不過(guò),，具有高槽壓的儀器需要更高的功率和更加復(fù)雜的電路系統(tǒng),，價(jià)格較高,。在大多數(shù)案例中，5V的槽壓已經(jīng)足夠滿足固液電阻較低的系統(tǒng)用了,。因此我們建議您先評(píng)估一下具體需要多大的槽壓,。

速度設(shè)置

控制放大器可以用不同的速度驅(qū)動(dòng)（CA速度）,。他們也與控制放大器的單位增益帶寬和轉(zhuǎn)換速率有關(guān)（見(jiàn)下文）。

更快的速度設(shè)置可以控制快速的信號(hào)變化,。不過(guò),，這也會(huì)影響電化學(xué)工作站的穩(wěn)定性，尤其當(dāng)連接上電容電解池或者擁有更高阻抗的參比電極時(shí),。圖5顯示了在原始輸入信號(hào)上進(jìn)行不同速度設(shè)置的效果,。

將CA速度設(shè)置成快速模式能使CA與輸入信號(hào)類似的帶有明顯變化的信號(hào)。不過(guò),，輸出信號(hào)易于過(guò)沖,，引起功率尖峰。在糟糕的案例中,，電化學(xué)工作站會(huì)開(kāi)始自持震蕩,。相反，較低的速度設(shè)置能夠避免自持震蕩,。不過(guò),，輸入信號(hào)不能夠準(zhǔn)確地顯示因?yàn)檗D(zhuǎn)換速率在減小,。

圖5 高和低CA速度設(shè)置間差異示意圖

CA的速度通常由軟件來(lái)選擇。不過(guò),，用戶也可以通過(guò)點(diǎn)選Gamry的Framework軟件中的Advanced Pstat Setup復(fù)選框來(lái)手動(dòng)更改CA的速率,。

單位增益帶寬

與CA速度高度相關(guān)的一個(gè)規(guī)格參數(shù)是單位增益帶寬,。增加CA速度也會(huì)增加單位增益帶寬,。這個(gè)參數(shù)描述的是CA增益為1時(shí)的頻率。由這個(gè)頻率決定的信號(hào)可以被放大,。當(dāng)信號(hào)超過(guò)單位增益帶寬時(shí),，信號(hào)會(huì)衰減，終引起失真和噪聲,。

這表示在實(shí)際應(yīng)用中如果單位增益帶寬比較高（也就是高CA速度）,，快速信號(hào)變化可以被控制。不過(guò),，電化學(xué)工作站的穩(wěn)定性會(huì)衰減,，引起有害的自持震蕩（見(jiàn)上章節(jié)）。

轉(zhuǎn)換速率

轉(zhuǎn)換速率也與電化學(xué)工作站的速度設(shè)置相關(guān),。當(dāng)帶寬代表頻域時(shí),，轉(zhuǎn)換速率是時(shí)域反映。如圖3所示,，轉(zhuǎn)換速率是外加信號(hào)的斜率,。它的數(shù)值能夠通過(guò)改變CA速度設(shè)置而改變。高的速度設(shè)置允許以高的轉(zhuǎn)換速率來(lái)處理快速信號(hào)變化,。降低CA的速度能夠增加電化學(xué)工作站的穩(wěn)定性,，但會(huì)降低轉(zhuǎn)換速率（見(jiàn)圖5）。

電位計(jì)

電位計(jì)測(cè)量的是參比電極和工作感應(yīng)電極間的電勢(shì),。另外,，它會(huì)將信號(hào)返送回CA，然后后者會(huì)抵消期望電勢(shì)和測(cè)得電勢(shì)間的誤差,。這一章節(jié)包含了電位計(jì)的其他限制,。

輸入電流

輸入電流描述的是流經(jīng)電位計(jì)的典型電流。這個(gè)參數(shù)應(yīng)該非常的小,，以減小流經(jīng)參比電極的電流,。這樣，參比電極里的有害感應(yīng)電流反應(yīng)就可以避免了,，其電勢(shì)就可以保持恒定,。

輸入阻抗

為了保持較小的輸入電流，電位計(jì)需要具備較高的輸入阻抗,。輸入阻抗也常被描述為輸入電阻和輸入電容,。當(dāng)使用高阻抗參比電極時(shí),，小的輸入電容會(huì)幫助消除系統(tǒng)不穩(wěn)定。

輸入阻抗也代表了電化學(xué)工作站的理論大可測(cè)阻抗,。在測(cè)試高阻抗樣品例如涂料時(shí),，這個(gè)參數(shù)尤其重要。它的數(shù)值應(yīng)在千兆歐姆和兆歐之間,。即使您的樣品具有更高的阻抗,，您的測(cè)量值不會(huì)超過(guò)輸入阻抗。電化學(xué)工作站的這個(gè)高可測(cè)阻抗可以通過(guò)開(kāi)路實(shí)驗(yàn)進(jìn)行測(cè)量,。它強(qiáng)烈地取決于測(cè)試設(shè)置,，因?yàn)橹挥泻苄〉碾娏骺梢詼y(cè)量到。

電位計(jì)帶寬

電位計(jì)帶寬表征的是電位計(jì)快速測(cè)量信號(hào)變化的能力,。這個(gè)數(shù)值常常比電化學(xué)工作站的實(shí)用頻率范圍要高。

電位計(jì)帶寬常常與一個(gè)用dB（分貝）做單位的衰減值結(jié)合在一起來(lái)表示,。-3 dB表示在特定頻率以0.7因子的速率衰減,。

共模抑制比（CMRR）

共模抑制比（CMRR）說(shuō)明了一個(gè)差分放大器（也就是電位計(jì)）可以抑制由元件非理想因素和設(shè)計(jì)缺陷引起的有害信號(hào)的能力。圖6顯示了一個(gè)電位計(jì)的放大示意圖,，其中的連接與圖1中相似,。

圖6 電位計(jì)及其連接的簡(jiǎn)化示意圖。詳見(jiàn)正文,。

電流自對(duì)電極流入電解池到工作電極,。在電解池上的電壓降由電阻R_cell和因電解池電纜和電路板布局引起的電阻（R_int）來(lái)表示。兩個(gè)電壓如下所示：

方程3

第一項(xiàng)是差分輸入電壓U_d,，在參比電極和工作電極感應(yīng)接頭間測(cè)得。第二項(xiàng)是非理想共模電壓U_cm,，會(huì)引起輸出信號(hào)的誤差,。U_d和U_cm有增益因子，主要依賴于差分放大器,。輸出電壓可以用方程4來(lái)表示,。

方程4

G_d是差分增益，常被設(shè)定為1,。G_cm是共模增益,。在理想狀態(tài)下，G_cm是零,，輸出信號(hào)U_out是與共模電壓無(wú)關(guān)的,。CMRR是兩個(gè)增益因子的比率（見(jiàn)方程5）。

方程5

CMRR常用分貝作單位,。CMRR值越高,，有害共模信號(hào)的抑制效應(yīng)越好,。另外，因?yàn)楣材Ｔ鲆鍳_cm的頻率依賴性,，CMRR由頻率值來(lái),。CMRR隨著頻率的增加而減小。

其他參數(shù)

精確度,，精度和分辨率

電流和電壓的精確度和分辨率分別列于Gamry的規(guī)格說(shuō)明書(shū)中,。兩者皆進(jìn)一步區(qū)分了外加和測(cè)試信號(hào)。為了不引起誤解,，精確度,，精度和分辨率各項(xiàng)的意義被畫(huà)在圖7中。

圖7精確度,，精度和分辨率圖解

精確度定義了一個(gè)測(cè)量或一個(gè)外加信號(hào)的正確性,。如果精確度較低，測(cè)試點(diǎn)偏離正確值較遠(yuǎn)（圖7中的靶心正中）,。相反,，高精確度表示測(cè)試結(jié)果與正確值非常吻合。

精度告訴您的是一個(gè)實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性,。如果精度較低,，測(cè)試點(diǎn)比較分散。需要注意的是高精度不保證測(cè)量結(jié)果的正確性,。由于如溫度漂移或儀器錯(cuò)誤校準(zhǔn)等的系統(tǒng)誤差,，測(cè)量點(diǎn)也會(huì)與正確值不同。

第三個(gè)重要參數(shù)是分辨率,，這個(gè)參數(shù)常與精度混淆,。分辨率描述的是微細(xì)度，有了它儀器可以區(qū)分不同的測(cè)試點(diǎn),。因?yàn)樾畔?huì)丟失,，分辨率限制了測(cè)量和外加信號(hào)的能力。

準(zhǔn)確性和分辨率依賴于電化學(xué)工作站的設(shè)置,。因此,，兩者常根據(jù)真實(shí)的電化學(xué)工作站設(shè)置來(lái)列，例如電流量程或增益,。

頻率范圍

頻率范圍是指EIS實(shí)驗(yàn)可選的小和大頻率,。兩者強(qiáng)烈地依賴于CA的極限和電位計(jì)的帶寬。

交流振幅

交流振幅描述了在EIS實(shí)驗(yàn)中可以施加的電壓或電流正弦波的交流振幅,。它可以用rms,，pk，或p-p信號(hào)來(lái)表示（方程2）,。大的可用交流振幅依賴于電位計(jì)的帶寬和CA的速度設(shè)置,。

電化學(xué)阻抗譜精確度

電化學(xué)阻抗譜實(shí)驗(yàn)的精確度依賴于很多參數(shù),，例如外加交流振幅，頻率,，電解池阻抗,，電纜長(zhǎng)度和線路。Gamry公司給每一臺(tái)電化學(xué)工作站配備了一個(gè)精確度等高線圖,，該圖表述了在進(jìn)行EIS實(shí)驗(yàn)時(shí)可以得到什么樣的精度.

小結(jié)

該技術(shù)報(bào)告講述了電化學(xué)工作站規(guī)格說(shuō)明書(shū)中所列的各項(xiàng)參數(shù)。主要目的是為了讓您能夠更好地理解電化學(xué)工作站是如何運(yùn)作的,，同時(shí)強(qiáng)調(diào)了與實(shí)際應(yīng)用相關(guān)的各具體參數(shù)的重要性,。