光譜電化學(xué)綜合系統(tǒng)由電化學(xué)工作站和紫外-可見光譜儀組成,配合設(shè)計(jì)*的蜂窩狀電極,,通過同步軟件同時(shí)控制電化學(xué)工作站和光譜儀,,實(shí)現(xiàn)光信號與電信號的原位、實(shí)時(shí),、同步控制及監(jiān)測。
光譜電化學(xué)就是將電化學(xué)分析方法與光譜分析方法相結(jié)合的聯(lián)用技術(shù),。
(1)按測試方式分為非現(xiàn)場和現(xiàn)場兩種,,又稱非原位和原位。
(2)按其光譜檢測手段的不同,,具體可分為紫外-可見光譜電化學(xué),、紅外光 譜電化學(xué)、激光拉曼光譜電化學(xué),、電子自旋共振波譜電化學(xué),、核磁共振電化 學(xué)等。
該方法具有靈敏度高,、準(zhǔn)確度好,、選擇性佳、操作簡便,、分析速度快,、應(yīng)用 廣泛等特點(diǎn)??梢垣@得反應(yīng)物,、中間體以及產(chǎn)物的大量信息,很大程度上促 進(jìn)了電化學(xué)研究在分子水平上的發(fā)展,。
(3)按電極附近的厚度又可分為薄層光譜電化學(xué)方法和半無限擴(kuò)散光譜電化 學(xué)方法,。薄層光譜電化學(xué)方法涉及的是電解池內(nèi)電活性物質(zhì)的耗竭性電解。一般外加電激發(fā)信號的激發(fā)時(shí)間比較長,,列如采用電勢階躍實(shí)驗(yàn)時(shí),,采用較長的 階躍時(shí)間;如果采用循環(huán)伏安掃描試驗(yàn),,則采用較慢的電勢掃描速率等,。
而半無限擴(kuò)散光譜電化學(xué)方法,如果電解時(shí)間過長易引起濃度梯度而導(dǎo)致溶液對流,,一般采用較短的電激發(fā)時(shí)間,,常用的電激發(fā)信號有單電勢階躍、單電勢開路弛 豫、線性電勢掃描和恒電流方法,。
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