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目的

 本應(yīng)用報告是Gamry光電化學(xué)系列報告中的第二部分,。

*部分主要介紹光譜方面的重要術(shù)語和參數(shù)等基本概念。描述光電化學(xué)實驗裝置,，介紹Gamry光譜設(shè)備,。

第二部分討論在Gamry Framework軟件中進行光譜實驗，介紹各參數(shù)的含義,，如何用Echem Analyst進行數(shù)據(jù)分析,，以具體實驗為例來闡述新的光譜分析工具。 

前言

Gamry提供專門的光譜電化學(xué)軟件包,，用戶可以同步進行電化學(xué)掃描和光譜實驗,。

下面的章節(jié)詳細介紹了Gamry Framework中各光譜實驗參數(shù)，以及在Echem Analyst中如何進行數(shù)據(jù)分析,。

實驗部分

所有的光譜電化學(xué)實驗方法均位于Framework軟件中,，experiment菜單下的“SPECTRO – Spectroelectrochemistry”軟件包內(nèi)，如圖1：

圖1：Gamry Framework菜單中的“SPECTRO – Spectroelectrochemistry”軟件包,，以及其中包含的5個實驗方法,。

除Optical Spectroscopy之外,，所有的實驗方法都結(jié)合了光譜與電化學(xué)測試。

單獨的光譜測試（Optical Spectroscopy）

如前所述,，Optical Spectroscopy方法只進行單獨的光譜測試，記錄光譜曲線,。

通過該實驗,，可以為之后的測試摸索合適的實驗條件，例如積分時間,、待測物濃度或光路長度,。參數(shù)設(shè)置窗口如圖2。

圖2：光譜實驗參數(shù)設(shè)置窗口

用戶首先需要定義輸出數(shù)據(jù)文件的名稱（數(shù)據(jù)將會被自動保存）,，并選擇測試類型：“吸光度Absorbance”,、“原始光譜Raw Counts”、 “透光率Transmission”,， 或者 “原始光譜扣除暗光譜Dark Subtracted Raw”.

另外還可以調(diào)整幾個實驗參數(shù),。積分時間確定了檢測器收集光子，獲得單張光譜圖的時間長度,，Gamry光譜儀積分時間范圍是1 ms 至 65 s,。

“# to Average”是指測定的次數(shù)，軟件自動對平行多次測得的數(shù)據(jù)進行取平均處理,，以提高信噪比,。

后的兩項輸入光譜掃描的波長范圍，通常覆蓋全范圍的數(shù)據(jù),。

實驗開始時,，將有彈出窗口詢問：是否需要在實際樣品測試之前，測定暗光譜dark spectrum和空白光譜blank spectrum,？接下來會出現(xiàn)幾個對話框,，提示如何進行測試。后得到的樣品數(shù)據(jù)是自動扣減暗光譜和空白光譜后的結(jié)果,。

暗光譜（Dark Spectrum）

即使在沒有光的情況下,，檢測器仍能檢測到背景信號，實際樣品的測量值需要扣除該背景噪聲電流值來進行校正,。

記錄暗光譜時,，測量池需要*避光，防止外界光線進入,，另外,，光源或快門也需要關(guān)閉。

空白光譜（Blank Spectrum）

當(dāng)分析樣品的時候,，并非所有來自樣品的信號都是我們感興趣的,，例如溶劑的信號,。如果選擇測量空白光譜，后得到的樣品結(jié)果是自動扣除空白值,，進行校正之后的數(shù)據(jù),。

原始光譜（Raw Count Spectrum）

如果用戶只希望測量原始光譜，軟件將不會記錄暗光譜和空白光譜,。也可以后期在Analyst中,，手動扣除暗光譜和空白光譜，計算吸光度值,。

扣除暗光譜的原始光譜（Dark Subtracted Raw）

一般情況下,，對所有的測試來說，暗光譜都是一樣的,，它主要取決于溫度和光源,。如果選擇“Dark Subtracted Raw”，在原始光譜測量之前會首先測量暗光譜,。因此,，后期在Analyst中計算吸光度時，軟件僅僅會扣除暗光譜值

圖3是在Gamry Framework中,，選擇Optical Spectroscopy方法進行的吸光度測試得到的光譜圖,。樣品：亞甲基藍的KNO3溶液；積分時間：0.1s

圖3： 0.1mM亞甲基藍+1mM KNO3吸收光譜圖

光譜電化學(xué)技術(shù)

用戶可以使用SPECTRO軟件包同時進行電化學(xué)和光譜實驗,，提供的測試方法包括：

• 光譜同步計時電流法 Spectro Chronoamperometry
• 光譜同步計時庫侖法 Spectro Chronocoulometry
• 光譜同步循環(huán)伏安法 Spectro Cyclic Voltammetry
• 光譜同步線性掃描伏安法 Spectro Linear Sweep Voltammetry

所有這四種方法與PHE200 軟件包中的非光譜實驗方法類似,，只需另外設(shè)置幾個光譜相關(guān)的參數(shù)。（見圖4）

圖4：光譜電化學(xué)實驗參數(shù)設(shè)置界面

用戶在電化學(xué)掃描的同時,，可以選擇記錄原始計數(shù),、吸光度或透光率曲線，這與Optical Spectroscopy方法相似,。所有光譜相關(guān)的參數(shù)都在一個單獨的界面進行設(shè)置,。

當(dāng)光譜電化學(xué)測試開始后，Framework中將同時顯示兩個單獨的窗口：一個窗口實時顯示電化學(xué)掃描曲線,，另一個實時顯示光譜曲線,。

電化學(xué)掃描一開始，軟件也將同時記錄光譜曲線,。預(yù)處理或者OCP測量時,，是不記錄光譜曲線的。光譜圖實時更新,，每次記錄的都是全波長范圍的數(shù)據(jù),。更新的時間間隔取決于光譜實驗參數(shù)中設(shè)定的積分時間。

電化學(xué)實驗結(jié)束時,，記錄后一次光譜曲線,，然后光譜實驗結(jié)束,。

數(shù)據(jù)分析

電化學(xué)和光譜實驗數(shù)據(jù)都可以在Echem Analyst軟件中進行分析。下面將討論輸出數(shù)據(jù)文件格式及如何進行數(shù)據(jù)分析,。

輸出文件

光譜電化學(xué)實驗將生成兩個單獨的^*.DTA數(shù)據(jù)文件,，一個文件對應(yīng)所有的電化學(xué)實驗數(shù)據(jù)，另一個對應(yīng)所有的光譜數(shù)據(jù),。

電化學(xué)數(shù)據(jù)的名稱與參數(shù)設(shè)置窗口設(shè)定的名稱一致,，文件格式也與PHE200 軟件包中的非光譜實驗相同。

光譜實驗有專門的文件名稱,，不同的名稱對應(yīng)Echem Analyst中不同的分析工具。表1列出了所有的實驗方法相對應(yīng)的數(shù)據(jù)文件名稱,。

表1：光譜電化學(xué)實驗方法對應(yīng)的數(shù)據(jù)文件名稱

另外,，還有下面這樣的文件名稱：

SPECTRONAME<tab>LABEL<tab>SpectraFor_OutputFile
Name.DTA<tab>File Name for Spectra

該文件名中包含了光譜數(shù)據(jù)文件名，并結(jié)合了電化學(xué)數(shù)據(jù)文件名,。光譜文件名包含前綴“SpectraFor_”,，后面緊接著電化學(xué)數(shù)據(jù)的文件名。

當(dāng)在Echem Analyst中打開電化學(xué)數(shù)據(jù)時,，對應(yīng)的光譜數(shù)據(jù)將自動在新窗口顯示,。

當(dāng)在Echem Analyst中打開單獨的光譜數(shù)據(jù)文件時，只顯示光譜數(shù)據(jù),。

光譜數(shù)據(jù)分析

當(dāng)在Echem Analyst中打開光譜電化學(xué)數(shù)據(jù)時,，光譜數(shù)據(jù)有相應(yīng)的數(shù)據(jù)分析工具。圖5是光譜分析的工具菜單,。

圖5：Echem Analyst軟件中的光譜分析工具菜單

下面將用具體實例來介紹每種分析工具,。

選定波長分析Add Wavelength Slices

選擇“Add Wavelength Slices”，用戶可以選擇幾個特定的波長,，生成光譜數(shù)據(jù)（如吸光度,、原始計數(shù)或透光率）隨時間的變化曲線。

圖6顯示的是光譜同步計時電流法實驗中,，在不同時間（0min,、1 min、20 min,、 40 min,、60 min - 顏色由暗變亮）下的5條吸光度曲線。

圖6：0.1mM亞甲基藍+1mM KNO3溶液,，在不同時間的光譜同步計時電流法實驗曲線

0.1mM亞甲基藍（藍色）+1mM KNO3溶液在設(shè)定的電位下,，還原成為亞甲基白。工作電極：鉑網(wǎng),；工作電極電位：-0.35 V vs. Ag/AgCl

隨時間變化,，待測物藍色越來越淺,，245 nm、 290 nm,、 610 nm及 660 nm處的吸收峰持續(xù)降低,。

使用“Add Wavelength Slices”工具，可以直觀地了解吸光度隨時間的變化情況,。在彈出的參數(shù)設(shè)置界面,，用戶可以一次定義多達4個不同的波長（見圖7）

圖7：“Add Wavelength Slices”工具參數(shù)設(shè)置

點OK確認(rèn)之后，Echem Analyst中將出現(xiàn)一個新的窗口,，顯示設(shè)定的每個波長對應(yīng)的曲線,。（見圖8）

圖8：亞甲基藍還原過程中，4個不同波長對應(yīng)的吸光度隨時間變化曲線

(l) 245 nm,(l) 290 nm, (l) 610 nm, (l) 660 nm

重復(fù)使用“Add Wavelength Slices”工具,，可以生成更多的曲線,，如果不需要一次分析4個波長，可以在波長處輸入0,。

扣除光譜Subtract Spectrum

用戶可以使用“Subtract Spectrum”分析工具,，在當(dāng)前光譜曲線基礎(chǔ)上扣除另一條光譜曲線?？鄢那疤崾莾蓷l曲線都屬同種測試類型（例如,，都是測吸光度、原始計數(shù)或者透光率）,。

首先,，需要選定待扣除的光譜曲線數(shù)據(jù)文件。軟件將在當(dāng)前數(shù)據(jù)的整個波長范圍內(nèi)進行扣減,，得到的結(jié)果將生成新的縱坐標(biāo)為“Subtracted”的曲線,，并且“Subtracted”會自動加入到曲線選擇器“curve selector”中，方便用戶任意選擇橫縱坐標(biāo)作圖,。

圖9是從氧化峰處開始,，不同電位下（顏色從暗變亮）CV和吸光度曲線。

循環(huán)伏安同步光譜電化學(xué)測試圖,。工作電極：鉑網(wǎng),；參比電極：Ag/AgCl；電解液：5 mM K₃[Fe(CN)₆]+10 mM KCl

圖10是使用“Subtract Spectrum”扣除初始循環(huán)譜圖后,，在固定電位下吸光度值的相對變化,。

圖9：循環(huán)伏安同步光譜電化學(xué)測試的吸收光譜圖，右上方是CV圖,。工作電極：鉑網(wǎng),；參比電極：Ag/AgCl；電解液：5 mM K₃[Fe(CN)₆]+10 mM KCl

圖10：使用“Subtract Spectrum”扣除光譜后的相對吸光度值變化。

測試過程中,，Fe(II) 被氧化成為 Fe(III),，230 nm 及 260 nm附近吸光度值降低，而300 nm 和 420 nm附近值在上升,。

整個過程是可逆的,。為了簡化，這里沒有顯示還原步驟,。使用“Smooth Data”工具對所有曲線進行了略微的平滑處理,，以降低噪聲影響。

計算吸光度值Calculate Absorbance

這是一個簡單實用的工具,，可以將原始計數(shù)轉(zhuǎn)換成為吸光度值,。

用戶只需在Echem Analyst中，按照要求打開原始計數(shù)的光譜文件,，軟件將會自動轉(zhuǎn)換成吸收光譜圖,。

找峰Peak Find

使用“Peak Find”工具，用戶可以在選定范圍內(nèi)找出所有的峰,。

首先，用“Select Portion”選定找峰的區(qū)域,，然后點擊“Peak Find”,，軟件會自動標(biāo)出所有的峰（吸光度或原始計數(shù)大值，透光率小值）并編號,。在新的窗口自動生成詳細列表,，列出所有峰相關(guān)的數(shù)據(jù)。

圖11是亞甲基藍硝酸鉀溶液的吸收光譜圖,，所有峰都被標(biāo)識出來,，圖12是相應(yīng)的列表。

圖11：0.1mM亞甲基藍+1mM硝酸鉀溶液的吸收光譜圖,，所有峰都被標(biāo)識出來,。

圖12：圖11中峰的相關(guān)信息列表

“Peak find”工具使用一種判斷斜率變化的算法，在預(yù)先定義的范圍進行線性擬合,，并且比較斜率變化的趨勢,。這種算法可以有效過濾被誤識別為峰的噪音信息。

清除峰Clear Peaks

該工具可以清除所有用“Peak find”獲取的峰信息,。包含所有峰信息的列表將會被刪除,。

總結(jié)

本應(yīng)用報告是Gamry光電化學(xué)系統(tǒng)系列報告中的第二部分。主要討論光譜電化學(xué)的具體實驗及數(shù)據(jù)分析,。

介紹了Framework中光譜及光譜電化學(xué)測試的參數(shù)設(shè)置,，以及其中一些重要的參數(shù)。另外，詳細討論了測試步驟,、數(shù)據(jù)導(dǎo)出格式等,。

后，闡釋了在Echem Analyst中如何進行數(shù)據(jù)分析,，并通過具體實例詳細講解每種分析工具的使用,。