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準(zhǔn)確的EIS測量

Gamry電化學(xué)儀器以準(zhǔn)確測量EIS著稱,。每臺電化學(xué)儀器都有準(zhǔn)確的阻抗精度圖（ACP）,。 ACP闡述了在給定阻抗和頻率條件下的阻抗精度。

為什么制作ACP,？?

兩個(gè)主要原因：

1. 了解在典型條件下EIS測量儀器的精度范圍和限制因素,。
2. 了解儀器導(dǎo)線長度和施加信號幅度對阻抗精度的影響

制作ACP時(shí),，首先對開路和短路條件下進(jìn)行阻抗測量。開路測量描述是指施加擾動振幅下整個(gè)電化學(xué)系統(tǒng)和儀器導(dǎo)線的電容測量低極限,。超出測量極限的阻抗數(shù)據(jù),，不管數(shù)據(jù)多么漂亮，都應(yīng)該被拋棄,。原因是測量的結(jié)果來自測量的電子系統(tǒng)與線路,，不是樣品。好的絕緣涂層EIS結(jié)果可以作為一個(gè)實(shí)例來解釋這個(gè)現(xiàn)象,。

為了保持線性響應(yīng),，恒電壓EIS測量的施加信號幅度通常在10 mV rms或更小。為了使EIS結(jié)果有效,，阻抗測量系統(tǒng)應(yīng)當(dāng)具備線性,，穩(wěn)定性和因果性。線性,，穩(wěn)定性和因果性可以使用Gamry內(nèi)置的Kramers-Kronig函數(shù)進(jìn)行評估,。恒電流實(shí)驗(yàn)有點(diǎn)不同，只要電壓響應(yīng)保持線性,，即施加電流振幅足夠大,，即滿足Kramers-Kronig評估。

Interface 1000的ACPs

ACPs僅在限制條件下有效,。例如,，如下圖所示的Interface 1000的ACP，從3 GΩ到小于1mΩ的阻抗可以保證高于99％的測量精度,。較低的阻抗極限適合于能量存儲和轉(zhuǎn)換裝置,，而較高的阻抗極限適合耐腐蝕材料和良好涂覆的樣品,。對于良好涂覆的樣品,，電容極限也是有幫助的。使用更長的儀器導(dǎo)線,，由于添加R和C而導(dǎo)致帶寬降低,。

圖1. 60 cm儀器導(dǎo)線和施加信號幅值≤10 mV， INTERFACE  1000的阻抗精度圖,。

Gamry儀器的標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)線長度是60厘米,，但也有1.5，3和10米的,。 由于開路測量是確定儀器測量電容的極限,，因此還測量了3和10 m長的開路阻抗。 對沒有電極導(dǎo)線的儀器開路也進(jìn)行了阻抗測量,， 如圖2所示,。大施加頻率隨著儀器導(dǎo)線長度的增加而降低,。 隨著儀器導(dǎo)線長度增加，ACP的電容區(qū)域略微減小,。 沒有導(dǎo)線的儀器阻抗線位于中間,。 還要注意，由于導(dǎo)線的R增加,，大阻抗極限由于電纜長度的增加而減小,。

圖2.施加信號為10mV和不同儀器導(dǎo)線長度的阻抗圖。 橙色曲線 - 無電纜;
黑色曲線 - 60厘米; 藍(lán)色曲線-3米; 紅色曲線 - 10米,。

改變施加信號幅度也對ACP有影響,。 幅度的增加提高了信噪比，電容極限更高了,，如圖3所示,。使用1、10,、100和707 mV rms的信號幅度進(jìn)行四個(gè)開路阻抗測量,。 使用60cm電池電纜。 雖較大振幅的測量效果會更好,，但實(shí)際上,，較大的振幅可能使EIS的線性無效。

圖3.使用具有不同施加信號幅度的60 cm電極導(dǎo)線的阻抗測量結(jié)果,。 藍(lán)色鉆石 - 1 mV rms; 紅色方塊 - 10 mV rms; 綠點(diǎn) - 100 mV rms; 紫色三角形 - 707 mV rms,。

圖4給出了典型的動電位電化學(xué)掃描曲線。響應(yīng)在開路電位附件是線性的,，但遠(yuǎn)離開路會產(chǎn)生非線性響應(yīng),。

圖4. 不銹鋼430 SS在1M硫酸中的動電位電化學(xué)掃描曲線。 掃描速度為0.167mV / s,。

一般說來,，EIS實(shí)驗(yàn)中，需要使用小幅度的施加信號,，例如10 mV,。從圖3所示的ACP可以看出，當(dāng)使用較大的施加信號時(shí),，電容極限增加,，但有損壞樣品的風(fēng)險(xiǎn)。

第二個(gè)重要區(qū)域是較低的阻抗限制和帶寬,。

較低的阻抗測量極限通常由儀器的大施加電流與儀器的設(shè)計(jì)來確定,。載流引線與感測引線的分離增加了阻抗測量的帶寬。請注意,，1.5 m長儀器電極導(dǎo)線低Z電纜已分離載流和感測引線,，從而增加帶寬,，如圖5所示。這里測量的曲線是未校準(zhǔn)的0.5 mΩ分流器,，其實(shí)際帶寬未知,。圖5給出了增加的儀器電極長度對帶寬的影響。

圖5. ACP顯示使用100 mA rms的信號幅度的接口1000上三種不同電纜的阻抗下限,。
藍(lán)色 - 60厘米,，綠色 - 1.5米，紫色 - 低Z電纜,。

總結(jié)

許多儀器制造商有時(shí)不公布ACP,， 或者不提供真實(shí)的ACP測量條件來制作ACP。購置儀器時(shí),，要確定廠商提供的ACP制作條件,，這樣更好滿足試驗(yàn)研究的條件。

本技術(shù)說明的目的是描述儀器導(dǎo)線和施加信號幅度對EIS測量結(jié)果與阻抗精度圖的影響,。Gamry所有的ACP制作都提供測量的真實(shí)信號幅度和實(shí)際儀器導(dǎo)線,。