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研究背景

自1993年起，化學公約（CWC）禁止擁有,、制造和使用化學設備及其所有前體。盡管該公約在1997年得到193個以上的國家批準,，但是由于歷史原因,，地球上目前仍然存儲或殘留了大量的化學戰(zhàn)劑（chemical warfare agent，簡稱CWA）,。

芥子氣（HD,，二氯二乙硫醚, CAS 505-60-2，圖1）是一種呈微黃色或無色油狀粘性液體,，具有很強的穿透性，可通過人的皮膚,、眼睛,、呼吸道,、消化道等途徑使人中毒。常溫下,，0.2mg/L的濃度就會使人中毒,。

HD 最常見的銷毀方式是在專用設施中焚燒，由于HD的高毒性,，轉(zhuǎn)運焚燒會帶來與運輸相關的重大安全問題,。

圖1. 常見的3種HD中和方案

一種新興且本質(zhì)上更安全的方法是采用化學方法處理,，以在焚燒前形成毒性較低的化合物,。 文獻中報道了三種主要的化學中和方案：氧化,、水解和脫鹵化氫,。

在中和方法中，HD氧化中和生成相應的亞砜 HDO是迄今為止代表性的方法,。然而,，避免過度氧化為相應的砜（HDO₂）至關重要，因為HDO₂會衍生成具有很強毒性的化合物（見圖 2）,。

圖 2. HD 和常見模擬物在氧化條件下的反應性,。

來自比利時的康寧應用認證實驗室（AQL)——列日大學集成技術(shù)和有機合成工程中心的Jean-Christophe M. Monbaliu教授團隊，采用連續(xù)流技術(shù),，利用化學戰(zhàn)劑模擬物,，對化學戰(zhàn)劑無害化處理進行了研究，該工作近期發(fā)表在了國際著名綠色化學期刊《Green Chemistry》上,。

1. 有機次氯酸鹽的 MTBE 溶液的制備

次氯酸鈉溶液（1.5 M 在水中）和乙酸/醇的水溶液（1 M,，1/1 比例）分別使用注射泵通過 PEEK 箭頭微混合器以 0.1 mL/min流速 注入,，然后流入PFA材質(zhì)的管道反應器中（內(nèi)徑750µm），在25 °C 下反應 5 分鐘,， MTBE 通過進料泵以0.2 mL/min速度進料,，并通過Zaiput Flow Technologies 膜分離器在線分離以提取相應的有機次氯酸鹽。

Zaiput 液液分離器

【編者】Zaiput分離器,，主要原理為兩相不互溶的流體在多孔分離膜的表面張力差不同。康寧反應器技術(shù)作為ZaiPut品牌大中華區(qū)代理,，負責ZaiPut公司液液分離器和背壓調(diào)節(jié)器的全線產(chǎn)品在華的推廣和銷售,。如您對ZaiPut感興趣，不管是實驗室應用場景,，還是工業(yè)化生產(chǎn)需要,，歡迎您關注“康寧反應器技術(shù)"微信公眾號聯(lián)系我們,。

2. 連續(xù)流氧化反應

含有有機次氯酸鹽的 MTBE 溶液與另一種含有化學戰(zhàn)劑模擬物CEES 或 CEPS（0.5 M 在 MeOH 中）的溶液通過進料泵輸送至康寧反應器（ Corning® Advanced-flow™ Lab Reactor,，2 個玻璃模塊）中進行混合、反應,，在0℃下停留 60 秒。反應器流出物在乙腈中稀釋并通過 GC (CEES) 或 LC (CEPS) 進行分析,。

底物CEES 獲得了 99% 轉(zhuǎn)化率和96% 選擇性地被氧化成亞砜（CEESO），且?guī)缀鯔z測不到有毒的砜（CEESO2）,。

圖 3. 連續(xù)制備有機次氯酸鹽及連續(xù)氧化工藝流程圖

從產(chǎn)物的分析來看,，針對化學戰(zhàn)劑的無害化處理效率高達99%,，且這個使用有機次氯酸鹽的連續(xù)流方法時空產(chǎn)量（ STY）達到了約 3.74 kg/L/ h，優(yōu)于其他最近報道的 CEES 在流動條件下的氧化條件所得的時空產(chǎn)量（如單線態(tài)氧化：STY = 0.58 kg /L/ h和 oxone: STY = 0.31 kg/L/ h）,。

圖 4. 微通道連續(xù)流工藝下氧化研究

從反應結(jié)果上可知,，使用微通道連續(xù)流技術(shù)，氧化對應的硫醚,，相比較于傳統(tǒng)釜式工藝具有非常高的選擇性以及高轉(zhuǎn)化率,，僅有痕量的過渡氧化產(chǎn)物生成。

康寧Lab Reactor反應器