微反應技術作為二十一世紀的一項顛覆性合成技術,，在農(nóng)藥原藥合成中的應用越來越廣泛，今天就給大家介紹幾個實用的案例。
案例一：異丁草胺的連續(xù)合成
異丁草胺(24353-58-0)的適用作物：玉米,、馬鈴薯,、甜菜、花生,、大豆等,。防治對象：一年生禾本科雜草和多種闊葉雜草，對稗草,、馬唐,、狗尾草、稷屬效果好,。
使用傳統(tǒng)反應釜合成異丁草胺,，反應的時間比較長，而且物料的投加的摩爾當量比較大,，工藝不環(huán)保,，而采用微通道反應器，可以有效地避免這些缺陷,，得到很好的結果,。
反應方程式：
反應示意圖：
反應結果及對比：
使用連續(xù)流反應器之后，可以采用一鍋法對該反應進行反應,，中間體不需要進行后處理就可以進行下一步,，有效降低了后處理的難度；
傳統(tǒng)釜式需要使用6倍當量的堿,，極大增加了廢水和廢鹽的量,，不利于環(huán)境保護，而使用微通道反應器,，只需要2.2當量,，極大減少了廢堿的量；
收率大幅度提升,，兩步總收率達到95%,，含量達到96%；
使用微通道停留時間短,、混合好,、無反混，在反應中氯乙酰氯分解的比較少,。分解少了之后,，產(chǎn)生的鹽酸少了，堿的用量可以大幅度減低,。原料的摩爾當量,，包括堿和氯乙酰氯都可以降低,，極大提升了反應的競爭力；
參考文獻：CN104262188 A
案例二：噁霉靈連續(xù)化合成
噁霉靈,，是新一代新型農(nóng)藥殺菌劑,，內(nèi)吸性殺菌劑、土壤消毒劑,。綠色,、環(huán)保、低毒,、無公害產(chǎn)品,，適合作物果樹,、蔬菜,、小麥、棉花,、水稻,、豆類、瓜類等,。屬新型抗重茬產(chǎn)品,。
反應方程式：
反應示意圖：
反應結果及對比：
相較于傳統(tǒng)的反應釜，連續(xù)流反應器依靠的控溫,、很好的換熱和混合效率,，不僅可以提高反應的效率，還能減少廢液的排放,，重要的是可以保證安全,。
改成全連續(xù)合成后，產(chǎn)品收率由68%提高到86%,，而主要副產(chǎn)物由22%減低到4%,，且連續(xù)流工藝容易進行工業(yè)放大。
參考文獻：DOI10.1021 / acs.oprd.9b00047
案例三：唑草胺關鍵中間體
唑草胺是一個禾本科雜草除草劑,，對稗草,、異性莎草和其他一年生雜草藥效尤佳。它可以與其他除草劑復配,，作為一次性除草劑用于水稻田,；其單劑主要用于草坪除草。
反應方程式：
反應示意圖：
反應結果及對比：
研究結果顯示,，在兩步連續(xù)的情況下,，總反應停留時間為50秒，反應溫度分別為10°C和25°C,，反應收率可達85%,，產(chǎn)物純度98%,。
連續(xù)流工藝和釜式工藝相比，不僅提高了轉(zhuǎn)化率,、縮短了反應時間和產(chǎn)品的純度也有所提高,，而且很好地避免了副反應的產(chǎn)生，更重要的是大大提高了工藝的安全性,。
參考文獻：DOI 10.1021/acs.oprd.8b00362
案例四：殺蟲劑和殺菌劑苯并噁唑-3-酮
殺蟲劑和殺菌劑苯并噁唑-3-酮化合物是結構新穎的雜環(huán)化合物,，具有抗真菌活性，近年來開始受到了人們的廣泛關注,，在醫(yī)藥方面得到了廣泛的應用,。
反應方程式：
反應示意圖：
反應結果及對比：
硝化結果：
氫化結果：
環(huán)化結果：
使用連續(xù)流反應器收率得到大幅度的提升，三步的總收率從67%提升至83%,，具有極大的經(jīng)濟效益,。
該工藝可以做成全連續(xù)，不僅反應可以連續(xù),，而且后處理也可以連續(xù),，極大節(jié)省了人工成本；康寧經(jīng)銷的Zaiput液液分離器不但可以用來連續(xù)萃取,，還可以用來置換溶劑進行下一步的反應,。
該工藝過程中涉及有危險的硝化工藝、催化加氫工藝,，尤其是硝化反應會生成不穩(wěn)定的二硝基化合物,，在傳統(tǒng)間歇生產(chǎn)工藝中，存在較大的安全隱患,。使用連續(xù)流技術之后,，從根本上降低了安全風險，使整個過程連續(xù)化,。連續(xù)流工藝中,，原料現(xiàn)制現(xiàn)用，解決了不穩(wěn)定中間體儲存和運輸問題,。工藝中可以降低原料消耗,，并提高產(chǎn)品質(zhì)量。
參考文獻：DOI:10.1021 / acs. oprd. 6b00409
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