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氮?dú)獯祾邇x的使用沒那么簡單，這些都要知道
閱讀：3052 發(fā)布時(shí)間：2021-8-10
氮?dú)獯祾邇x用于氣相,、液相和質(zhì)譜分析中的樣品制備,。它通過向加熱的樣品表面吹氮?dú)鈦頋饪s樣品。該方法具有省時(shí),、操作方便,、易于控制等特點(diǎn)，可快速得到預(yù)期的結(jié)果,。它的使用沒那么簡單,，這些都要知道。
1,、準(zhǔn)備工作
使用氮?dú)獯祾哐b置前,，操作人員應(yīng)熟悉工程流程和步驟，快速濃縮需要掌握樣品體積,，氮?dú)饬髁?、水浴溫度和針頭位置之間的平衡，使用不當(dāng)會(huì)事半功倍,，甚至污染樣品或造成樣品損失,；同時(shí)要注意通風(fēng)柜內(nèi)空氣的污染程度,、氮?dú)獾募兌?、樣品輸送過程的環(huán)境條件,。
2、水浴操作
打開水浴電源開關(guān),；
設(shè)置水浴溫度,，在溫度設(shè)置顯示面板上按左鍵，上排顯示“SP”,，然后在吹氮儀上按“∧”或“∨”,，下排顯示需要的溫度值，但左鍵返回,，通常水浴溫度應(yīng)比溶劑沸點(diǎn)溫度低2-3°C,。
3、氮?dú)獯祾邇x操作步驟：
1)將吹氮?dú)庋b置提升至高位并鎖定,；
2)將樣品試管放在樣品架上,，用樣品架彈簧固定試管，試管底部在支撐托盤上,，記錄樣品的位置,。如果支撐盤過低，松開支撐盤中心環(huán)上的兩顆定位螺絲,，將支撐盤抬起,，直到試管底部在托盤上，與定位架的距離不小于15毫米,。調(diào)整支撐托盤??,，使狹縫與試管對齊。再次擰緊定位螺絲,，固定支撐托盤,；
3)裝上不銹鋼針，直接戴上,；
4)打開氮?dú)馄?，調(diào)節(jié)流量計(jì)供給氮?dú)猓坏獨(dú)庵恍枰蜷_一點(diǎn)點(diǎn),，否則如果壓力太高,，打開管道，調(diào)節(jié)流量計(jì)到需要的壓力,；
5)降低針頭,，直到針頭離溶液表面6mm；調(diào)整并旋開配氣板上的鎖緊螺母,，針閥管可上下滑動(dòng),，調(diào)整高度，擰緊鎖緊螺母,；
6)打開水浴氮吹儀樣品位置的流量閥,。當(dāng)流量閥打開時(shí),，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈。不要旋轉(zhuǎn),。為防止針閥螺母脫落,，安裝時(shí)應(yīng)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)；
7)樣品濃縮前,，建議先吹氮?dú)?-10分鐘,，防止吹氮機(jī)氣路殘留雜質(zhì)氣體；
8)調(diào)節(jié)流量計(jì)對氮?dú)獯祾邇x所需的流量,；吹氮開始時(shí),，吹氮儀利用針頭上的流量閥微調(diào)流速；并監(jiān)測供氣壓力,，不應(yīng)超過200Kpa,；調(diào)節(jié)流量閥，使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,，但應(yīng)防止飛濺,；
9)持續(xù)汽化直至完成；根據(jù)非干燥邊界點(diǎn)的要求,，監(jiān)測汽化,，到達(dá)所需邊界點(diǎn)后取出樣品；
10)汽化完成后,，用清潔劑用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,；
11)向上滑動(dòng)針閥管，將樣品管從樣品架上取下,；
12)汽化完成后關(guān)閉氣源,；
13)關(guān)閉關(guān)閉流量計(jì)和流量閥；
14)關(guān)閉水浴電源,；
15)取下不銹鋼針,。