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分析影響粒度測試重復(fù)性的7大因素
那么,, 影響重復(fù)性的因素有哪些呢,?
1、充分分散及驗證方法:分散是影響粒度測試重復(fù)性的*因素,,因此每次測試前都要保證樣品分散充分,。分散是介質(zhì)、分散劑,、攪拌和超聲波分散同時作用的結(jié)果,,分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉,它與介質(zhì)之間的濃度為0.2%-0.5%,。攪拌和超聲波要同時開啟,,可邊分散邊測試,觀察遮光率或粒度結(jié)果,,如果遮光率和結(jié)果穩(wěn)定了,,說明該樣品已經(jīng)分散充分了,可以正式進行粒度測試了,。
2,、介質(zhì):介質(zhì)是影響粒度測試重復(fù)性的第二因素。濕法粒度測試的介質(zhì)通常是純凈水、無水乙醇或其它溶劑等,。要求介質(zhì)與樣品之間不發(fā)生物理(溶解或膨脹)或化學(xué)(反應(yīng))變化,。需要用有機溶劑時,要用分析純級的,,低純度的郵寄溶劑里含有少量的水,,會對重復(fù)性有影響。介質(zhì)影響重復(fù)性的另一個因素是溫度,,如果介質(zhì)溫度低于露點溫度,,樣品池上就可能結(jié)霧而影響重復(fù)性,所以除關(guān)注介質(zhì)與樣品之間的適應(yīng)性外,,還要關(guān)注介質(zhì)的溫度,。要求介質(zhì)溫度與環(huán)境溫度越接近越好。
3,、環(huán)境:環(huán)境是影響粒度測試重復(fù)性的第三因素,,包括供電電壓(220±10V)、儀器放置處沒有陽光直射,、附近沒有電磁干擾(如頻繁啟動的吸塵器,、烘箱、電機等),、沒有震動源,、沒有熱源等。環(huán)境因素具有隨機性,,如果有時重復(fù)性好,,有時不好,請重點關(guān)注一下環(huán)境因素,。
4,、儀器:儀器是影響粒度測試重復(fù)性的第四個因素。判斷儀器是否正常首先看背景值,,如果背景值在正常范圍內(nèi),,并且穩(wěn)定,那儀器就是正常狀態(tài),,重復(fù)性也能保證,如果背景過高或過低,,或者背景不穩(wěn)定,,就要進行查找原因并進行處理。在儀器不正常時進行粒度測試,,將影響重復(fù)性,。發(fā)現(xiàn)背景值不正常后,要首先清洗樣品池,然后進行自動對中,,如果還不正常,,就要與廠家進行了。
6,、樣品:(1)有的樣品中含有微溶,、能溶或溶解成分,由于溶解和析出的原因使粒度結(jié)果不穩(wěn)定,,(2)有的樣品團聚特性很強,,難于在短時間內(nèi)分散,測試時又有“緩釋”特性,,有的樣品顆粒易碎,,有的樣品遇液體介質(zhì)膨脹,這些因素都將影響結(jié)果的重復(fù)性,。
由于樣品原因?qū)е轮貜?fù)性變差是很棘手的,,要仔細(xì)研究解決方案。首先要通過實驗尋找更合適的介質(zhì),,第二要改善分散手段,,第三要調(diào)整空氣壓力(干法)。對沒有“分散穩(wěn)定點”的樣品,,可采取嚴(yán)格固定所有測試條件(分散時間,、遮光率等)的方法測試。
7,、沉淀:由于顆粒較大或較重,,加上循環(huán)泵泵速的限制,可能造成大顆粒沉積在管路中的現(xiàn)象,,越測越小,,影響重復(fù)性,這時只能更換儀器或循環(huán)泵來解決了,。百特激光粒度儀的泵速可調(diào),,管路采用光滑和流向傾斜設(shè)計,,有效克服了大顆粒在管路中沉淀的現(xiàn)象。