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氣相色譜儀(GC)的日常維護(hù)
閱讀:3955 發(fā)布時(shí)間:2018-9-19一、保證氣化室密封墊的氣密性
1,、 進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),,一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng),,分析的重現(xiàn)性變差,,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。
2,、 由于進(jìn)樣針穿刺過多,,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室, 高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定,,或者形成鬼峰,。因此,為保證分析的正常進(jìn)行,請(qǐng)經(jīng)常更換進(jìn)樣口隔墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性,。
二、 經(jīng)常清洗氣化室或襯管
1,、 氣相色譜儀長(zhǎng)期使用,,氣化室和石英襯管內(nèi)會(huì)常聚集少量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如果分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就可能會(huì)出現(xiàn)鬼峰,,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管,。
2、 氣化室的清洗:取下氣相色譜柱,,在加熱和通載氣的情況下,,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮(色譜純?cè)噭磸?fù)幾次,,后加熱通氣干燥,。
三、 經(jīng)常性氣路檢漏
1,、 一般情況下,,在購置新儀器安裝調(diào)試的時(shí)候已經(jīng)進(jìn)行過檢漏,但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低,、保留時(shí)間延長(zhǎng),、出現(xiàn)波浪狀的基線等情況,則應(yīng)重新檢漏,,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,,以免發(fā)生危險(xiǎn)。
2,、 有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,,長(zhǎng)期使用會(huì)老化,可能漏氣,;進(jìn)樣口隔墊不經(jīng)常更換,、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏,!
四,、 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
1、 拆下色譜柱,,換上一根空的短的色譜柱,,通載氣,升高柱箱和檢測(cè)室溫度至200-250℃,,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。
2,、 清洗時(shí)不能通電橋電流,。否則會(huì)損壞檢測(cè)器!?。,。?/p>
五,、 電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的清洗
1,、 清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器。
2,、 清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷,、四氯化碳等,可用苯,、正已烷等,。于250℃。
3,、 對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250-300℃之間,,而氚鈧源溫度應(yīng)不高
4、 在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)(防止Ni輻射)??!
六、 氫火焰檢測(cè)器(FID)的清洗
1,、 清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度,。
2、 污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極,、極化極,、噴嘴。收集極,、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要*清洗,,噴嘴口要平整光滑,,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,,再用乙醇反復(fù)沖洗,,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
3,、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min ,,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
4,、 裝配時(shí)要恢復(fù)原狀,,做到俯視噴嘴、極化極,、收極集三者同心,,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5,、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,,安裝時(shí)要戴干凈手套,,所有的工具用前要清洗干燥。
七,、 氮磷檢測(cè)器(NPD)及火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗由于上述二檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗,;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。