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離子色譜的原理
閱讀：3095 發(fā)布時(shí)間：2018-9-5離子色譜 (IonChromatography)是液相色譜(HPLC)的一種,，是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。
離子色譜的基本原理
離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換,，有3種分離方式,，它們是離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC),。用于3種分離方式的柱填料的樹(shù)脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,，但樹(shù)脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹(shù)脂,，HPIEC用高容量的樹(shù)脂,，MPIC用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹(shù)脂。3種分離方式各基于不同分離機(jī)理,。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換,，HPIEC要為離子排斥，而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成,。
1,、離子交換色譜
應(yīng)用離子交換的原理，采用低交換容量的離子交換樹(shù)脂來(lái)分離離子,，這在離子色譜中應(yīng)用廣泛,，其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹(shù)脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,，在苯環(huán)上引入磺酸基,，形成強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂,，此交換樹(shù)脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu),，以便于快速達(dá)到交換平衡，離子交換樹(shù)脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用，易再生處理,、使用壽命長(zhǎng),，缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶脹易,、受有機(jī)物污染,。 硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體,，將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基反應(yīng),，形成化學(xué)鍵合型離子交換劑，其特點(diǎn)是柱效高,、交換平衡快,、機(jī)械強(qiáng)度高，缺點(diǎn)是不耐酸堿,、只宜在pH28范圍內(nèi)使用,。 離子交換色譜是常用的離子色譜,。
2,、離子排斥色譜
它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng)，電離組分受排斥不被保留,，而弱酸則有一定保留的原理,，制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等,。它主要采用高交換容量的磺化H型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為填料以稀鹽酸為淋洗液,。
3、離子對(duì)色譜
離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,，可用苯乙烯二乙烯苯樹(shù)脂或十八烷基硅膠(ODS),，也有用C8硅膠或CN，固定相流動(dòng)相由含有所謂對(duì)離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成,，對(duì)離子是指其電荷與待測(cè)離子相反，并能與之生成疏水性離子,，對(duì)化合物的表面活性劑離子,，用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類等，用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,，如己烷磺酸鈉,，庚烷磺酸鈉等對(duì)離子的非極性端親脂極性端親水，其CH2鍵越長(zhǎng)則離子對(duì)化合物在固定相的保留越強(qiáng),，在極性流動(dòng)相中,，往往加入一些有機(jī)溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離,，至于其分離機(jī)理則有3種不同的假說(shuō),，反相離子對(duì)分配離子交換以及離子相互作用。
離子色譜系統(tǒng)
IC系統(tǒng)的構(gòu)成與HPLC相同,，儀器由流動(dòng)相傳送部分,、分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理4個(gè)部分組成,，在需要抑制背景電導(dǎo)的情況下通常還配有MSM或類似抑制器,。其主要不同之處是IC的流動(dòng)相要求耐酸堿腐蝕以及在可與水互溶的有機(jī)溶劑(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶脹的系統(tǒng),。因此,，凡是流動(dòng)相通過(guò)的管道、閥門(mén),、泵,、柱子及接頭等均不宜用不銹鋼材料，而是用耐酸堿腐蝕的PEEK材料的全塑IC系統(tǒng),。離子色譜的重要的部件是分離柱,。柱管材料應(yīng)是惰性的，一般均在室溫下使用,。柱和特殊性能分離柱的研制成功,，是離子色譜迅速發(fā)展的關(guān)鍵。