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2015版藥典中 人參中藥材的液相色譜檢測
閱讀：5502 發(fā)布時(shí)間：2018-7-4 人參為五加科植物人參Panax ginseng C．A. Mey．的干燥根和根莖。多于秋季采挖,，洗凈經(jīng)曬干或烘干,。栽培的俗稱“園參”；播種在山林野生狀態(tài)下自然生長的稱“林下山參”,，習(xí)稱“籽海”,。
2015版藥典對(duì)人參的分析條件要求如下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A,，以水為流動(dòng)相B,，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為203nm,。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算就不低于6000,。
| 時(shí)間（分鐘） | 流動(dòng)相A(%) | 流動(dòng)相B(%) |
| 0～35 | 19 | 81 |
| 35～55 | 19→29 | 81→71 |
| 55～70 | 29 | 71 |
| 70～100 | 29→40 | 71→60 |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品及人參皂苷Rb1對(duì)照品,，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,，搖勻，即得,。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過4號(hào)篩）約1g,，精密稱定,，置索氏提取器中，加3LV甲烷加熱回流3小時(shí),，棄去3LV甲烷液,，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入100ml錐形瓶中,，精密加水飽和正丁醇50ml,，密塞，放置過夜,，超聲處理（功率250W,，頻率50kHz）30分鐘，濾過,，棄去初濾液,，精密量取續(xù)濾液25ml，置蒸發(fā)皿中蒸干,，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度,，搖勻,，濾過，取續(xù)濾液,，即得,。
測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液10-20μl，注入液相色譜儀,，測定,，即得。
使用島津 Shim-pack GISS C18(5um, 4.6×250mm) 色譜柱,，按照中國藥典一部人參中規(guī)定液相方法,，對(duì)人參皂苷Rg1、Rb1,、Re進(jìn)行液相分析,，結(jié)果如下圖所示：
使用 Shim-pack GISS C18 色譜柱分析三種人參皂苷均得到了*的理論塔板數(shù)，且 Rg1 和 Re 能達(dá)到3.5的分離度,，遠(yuǎn)高于其他品牌常規(guī)色譜柱,。