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春茶上市季,，如何檢測(cè)茶葉中的氟離子含量
閱讀：3493 發(fā)布時(shí)間：2018-3-29又到一年春茶上市季節(jié),，春茶,，特別是早期的春茶，往往是一年綠茶中品質(zhì)*的,。春季溫度適中,，雨量充分，再加上茶樹(shù)經(jīng)過(guò)了半年冬季的修養(yǎng)生息,，使得春季茶芽肥碩,，色澤翠綠，葉質(zhì)柔軟,，且含有豐富的維生素,，特別是氨基酸。不但使春茶滋味鮮活且香氣宜人富有保健作用,。
中國(guó)茶文化歷史悠久,，做為地地道道的“國(guó)飲”，茶在中國(guó)人心中占據(jù)著十分重要的位置,飲茶具有一定的保健作用,，但是卻很少有人關(guān)注茶葉里一種毒素“氟”,。氟是人體必需的一種元素,，微量元素與人的健康有密切關(guān)系，在缺氟的地區(qū),，兒童齲齒患病率偏高,，老人跌跤易骨折，但長(zhǎng)期攝入過(guò)量氟化物會(huì)使人體中毒,，甚至可能導(dǎo)致癌癥、神經(jīng)疾病以及內(nèi)分泌系統(tǒng)功能失常,，下面我們就介紹一下雷磁是如何檢測(cè)茶葉中氟離子的含量的,。
一 “飲茶型氟中毒“是怎么回事？
國(guó)人普遍有飲茶習(xí)慣,，飲茶是人體攝取氟的重要途徑,。中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)推薦的氟適宜攝入量成人為1.5mg.d-1,可耐受攝入量（UL）成人為3.0mg.d-1,稍微過(guò)量就對(duì)人體健康有害。飲茶型氟中毒癥狀的出現(xiàn)及對(duì)人體的損害是一個(gè)緩慢而不易察覺(jué)的過(guò)程,。
茶中氟含量是隨葉齡的增長(zhǎng)而提高,，茶葉中的氟主要來(lái)源于土壤和大氣。氟廣泛分布在自然界中,，在我國(guó)氟的土壤背景值為453mg/Kg,范圍值為91-1012mg/Kg,，土壤中的氟直接影響作物中氟的含量。春季新葉萌發(fā),，開(kāi)始累積環(huán)境中的氟,，所以在春季采摘茶葉的時(shí)間越早、茶尖越嫩,，其氟含量越低,。相反，磚,、邊茶是用茶的粗老葉片,、葉梗加工而成的，氟含量是一般商品茶的100～200倍,，而且越是存放時(shí)間久遠(yuǎn)的劣質(zhì)茶葉,，其含氟量越高。茶葉經(jīng)沸水浸泡后,，葉片中的氟迅速溶出,，若用煎煮的方法，則溶出量更大,。我國(guó)農(nóng)業(yè)部NY659-2003《茶葉中鉻,，鎘，汞,，砷及氟化物*》對(duì)茶葉中氟化物含量作出規(guī)定：每公斤茶葉中氟化物含量應(yīng)低于200mg,。
二 茶葉中氟離子含量的檢測(cè)
茶葉中氟含量的測(cè)定有很多方法,，常見(jiàn)的有離子選擇電極法，分光光度法,，離子色譜法,，氣相色譜，液相色譜等,。標(biāo)準(zhǔn)中提到測(cè)定茶葉中氟離子的方法：一種是參考GB/T5009.18-2003 《食品中氟含量的測(cè)定》,。標(biāo)準(zhǔn)中提供了茶葉中無(wú)機(jī)氟的測(cè)定方法有比色法和離子選擇性電極法。另一種是2004年發(fā)布的NY/T838-2004 《茶葉中氟含量的測(cè)定》,，采用了離子選擇性電極法進(jìn)行測(cè)試的,。目前我國(guó)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY659-2003規(guī)定了茶葉中氟含量的*為200mg/Kg，并要求按照GB/T5009.18-2003 《食品中氟含量的測(cè)定》,。此外,，離子色譜法是一種新興的技術(shù)，近年來(lái)被廣泛的用在各種物質(zhì)的檢測(cè),。下面我們就來(lái)比較一下三者的優(yōu)缺點(diǎn),。
1.測(cè)量原理
氟離子選擇電極法的原理是利用氟化鑭單晶膜對(duì)氟離子產(chǎn)生選擇性的對(duì)數(shù)效應(yīng)，氟電極和飽和甘汞電極在被測(cè)試液中,，電位差隨溶液中氟離子活度的變化而改變,，電位變化規(guī)律符合能斯特方程。在測(cè)定過(guò)程中與氟離子形成絡(luò)合物的鐵,、鋁等離子會(huì)干擾測(cè)定,，其他常見(jiàn)離子則不影響測(cè)定。測(cè)量溶液的適宜酸度為pH 5～6,。用總離子強(qiáng)度緩沖液(TISAB)能有效消除干擾離子及酸度的影響,。
2.測(cè)量前的準(zhǔn)備工作
1)樣品制備：稱(chēng)取1.00g研磨粉碎過(guò)20目篩的試樣，置于50mL容量瓶中,，加10mL鹽酸（1+11）,，密閉浸泡提取1h（不時(shí)輕輕搖動(dòng)），應(yīng)盡量避免試樣粘于瓶壁上,。提取后加25mL總離子強(qiáng)度緩沖劑,，加水至刻度，混勻,，備用,。
2)氟離子電極和離子計(jì)的準(zhǔn)備
離子計(jì)：雷磁PXSJ-216F型離子計(jì)
電極：【方案一】REX 7101氟離子復(fù)合電極；或【方案二】PF-1-01氟離子電極,，217-01參比電極,。（氟離子選擇電極在使用前，應(yīng)在含10-3 mol/L F-溶液中活化約30 min）,。
3)氟校準(zhǔn)溶液和離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑溶液的準(zhǔn)備：
氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng) 取0.2210g經(jīng)95℃-105℃干燥4h冷至室溫的氟化鈉,，溶于水,，移入100mL容量瓶中，加水到刻度,，混勻,。置冰箱中保存，1mL相當(dāng)于1.0mg氟,。逐級(jí)稀釋配制成氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL相當(dāng)于100ug氟標(biāo)準(zhǔn)使用液：1mL相當(dāng)于10ug氟標(biāo)準(zhǔn)使用液,。
總離子強(qiáng)度緩沖劑：乙酸鈉溶液（3mol/L）與檸檬酸鈉溶液（0.75mol/L）等量混合。
1.測(cè)量過(guò)程
1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法：將氟離子電極和參比電極與儀器連接,，將電極放入標(biāo)定溶液中,，輸入標(biāo)稱(chēng)值，選擇濃度單位,，等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)標(biāo)定,，將電極洗凈,，重復(fù)上述操作,，進(jìn)行剩余標(biāo)定溶液的標(biāo)定。標(biāo)定后,，進(jìn)行剩余樣品溶液的測(cè)定,。
2)已知增量法：將氟離子電極和參比電極與儀器連接，將電極放入樣品溶液中,，等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)測(cè)量,。用移液槍移取100uL 1mg/mL 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品溶液中，等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)測(cè)量,，儀器計(jì)算出樣品中氟離子濃度,。
4 測(cè)試過(guò)程中的注意事項(xiàng)
1)直接校準(zhǔn)法可在樣品很多的時(shí)候使用，電極進(jìn)行標(biāo)定后,，可以直接讀出樣品中被測(cè)離子的濃度,，適合大批量樣品的測(cè)定。當(dāng)樣品中氟離子含量較低,，同時(shí)存在較嚴(yán)重的干擾離子時(shí),，可選擇使用標(biāo)準(zhǔn)添加法（已知增量法）進(jìn)行測(cè)定。
2)標(biāo)定和測(cè)量都需在攪拌條件下進(jìn)行,，轉(zhuǎn)速保持穩(wěn)定,。
3)測(cè)定時(shí)，離子選擇性電極建議每2小時(shí)校準(zhǔn)一次,。
4)REX 7101氟離子復(fù)合電極是推出的復(fù)合電極,，配合氟離子測(cè)定離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，可獲取更好的測(cè)試效果,。