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色譜柱性能下降的原因
閱讀：2810 發(fā)布時(shí)間：2017-6-14色譜柱破裂
熔融石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂,，聚酰亞胺涂層保護(hù)著脆弱的熔融石英毛細(xì)管,，柱箱連續(xù)地加熱和冷卻，柱箱風(fēng)扇的震動(dòng),，把色譜柱繞在圓形柱架上都會(huì)對毛細(xì)管造成應(yīng)力,，zui后在很小的弱點(diǎn)處會(huì)破裂，聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會(huì)造成弱點(diǎn),，當(dāng)利刃或薄片觸及毛細(xì)管時(shí)常會(huì)造成劃痕,，色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、柱箱中的金屬邊緣,、色譜柱切割器和實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上各種類似的東西都是利刃或薄片的來源,。
色譜柱自身破裂的情況很少，色譜柱制造業(yè)注意剔除任何有弱點(diǎn)的柱子,，以免使色譜柱的性受到影響,，大內(nèi)徑柱更容易破裂。
熱損壞
超過色譜柱的溫度上限會(huì)造成色譜柱固定相和管表面的加速損壞,，這樣會(huì)造成色譜柱的過量流失,，活性組分形成拖尾，柱效降低,。因此,，在色譜柱明顯的損壞以前于溫度極限以上運(yùn)行需較長時(shí)間，當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞,，在有泄漏或過加熱加溫色譜柱會(huì)加速損壞并*性損壞色譜柱,。
設(shè)定GC的zui高柱溫在色譜柱高溫極限或稍高于這一極限是避免熱損壞的方法，這樣可避免色譜柱意外的過熱,，如果色譜柱受到熱損失,，它仍然還會(huì)有一定的功能,。把色譜柱從檢測器上卸下來，在極限的恒溫溫度下加熱8-16小時(shí),，把色譜柱接到檢測器的一端截去10-375px,，按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。但是這一色譜柱不能恢復(fù)到原來的性能,，可是常常仍具有一定的功能,，在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。
氧損壞
在近于室溫下不會(huì)對色譜柱有損害,，柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。通常對于極性固定相,，發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞時(shí)的溫度和氧濃度都很低,。長時(shí)間暴露在氧氣中是有問題的。短時(shí)間地暴露在氧氣中如注射空氣或拿掉隔墊螺帽時(shí)不會(huì)有什么問題,。
在載氣通道上有泄漏的地方（如氣路,、接頭、進(jìn)樣器）往往是進(jìn)入氧氣的源頭,。當(dāng)色譜柱加熱時(shí),，就會(huì)很快損壞固定相，這就會(huì)過早地引起色譜柱的過度流失,、活性化合物有拖尾,、降低柱效。在不太嚴(yán)重的情況下色譜柱還會(huì)有一定的分離功能,，但是性能已經(jīng)下降了,。在嚴(yán)重的情況下這支色譜柱就*不能使用了。
讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法,，對GC系統(tǒng)的良好維護(hù)包括定期對管線和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏,、定期更換隔墊，使用高純度載氣,、安裝氧捕集以及不要等載氣鋼瓶用空了再進(jìn)行更換,。
化學(xué)損壞
有相當(dāng)少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞，不揮發(fā)性化合物（高分子量或高沸點(diǎn)）進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低色譜柱的性能,，但是不會(huì)破壞固定相,。這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗色譜柱而除去以恢復(fù)色譜柱的性能。
要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無機(jī)或礦物堿和酸,，這類酸包括鹽酸,、硫酸、硝酸和磷酸,。堿包括氫氧化鉀,、氫氧化鈉,、氫氧化銨。這些酸和堿不揮發(fā),，積累在色譜柱前端,。如果使其停留在那里就會(huì)破壞固定相，使色譜柱過早地大量流失,、使活性化合物拖尾,、柱效降低。其征兆和熱損失及氧損壞類似,。
由于化學(xué)損失奪發(fā)生在色譜柱的前端,，所以處理或把色譜柱前端切掉0,5—1m可消除任何色譜方面的故障，在比較嚴(yán)重的情況下,，可以截去5m或更長的一段,。如果使用保護(hù)柱就會(huì)減小色譜柱被損壞的長度，但是需要處理保護(hù)柱,，酸或堿常常會(huì)破壞熔融石英管的去活表面,，因而會(huì)引起活性化合物的峰型變壞。
色譜柱被污染
有兩種基本類型的污染物：不揮發(fā)性污染和半揮發(fā)性污染物,，不揮發(fā)性污染物或殘留物不能從色譜柱里洗脫出來,，而是累積在色譜柱里，這樣它就成為涂漬了殘留物的色譜柱,，因而影響溶質(zhì)的分配,，即溶質(zhì)溶入和蒸發(fā)出固定相的正常分配，而且殘留物還會(huì)和活性化合物相互作用,，引起峰的吸附問題（甚至造成拖尾或減少峰面積）,。活性溶質(zhì)是指那些含有羥基或氨基和一些硫醇基及醛的物質(zhì),，半揮發(fā)性污染物或積累在色譜柱中的殘留物,，zui終會(huì)洗脫出去。但需要幾個(gè)小時(shí)或幾天才*洗脫出來,，和不揮發(fā)性殘留物一樣,，它們也會(huì)引起峰形變壞和峰面積減小的問題，此外,，常常引起很多基線的問題（不穩(wěn)定,、漂移、噪音,、鬼峰等）,。
污染物的來源
污染物的來源有許多，其中進(jìn)樣是zui主要的來源,。萃取自zui差基體的樣品,，生物液體和組織,、土壤、廢水等類似的含有大量半揮發(fā)和不揮發(fā)物質(zhì)的基體,，甚至使用仔細(xì)及*的萃取方法,，樣品也會(huì)含有少許這些物質(zhì)并帶到注射樣品中。幾次到幾百次進(jìn)樣會(huì)造成殘留物的積累故障,，進(jìn)樣技術(shù)如柱上進(jìn)樣,、不分流進(jìn)樣和大口徑柱直接進(jìn)大量樣品到色譜柱中，這些進(jìn)樣方法常常會(huì)造成色譜柱的污染,。
保養(yǎng)措施
zui大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留物是減少污染問題的方法,，然而污染物的存在常常是不知道的。嚴(yán)格和*的凈化樣品是防止污染問題的辦法,，使用保護(hù)柱可以減輕或推遲色譜柱受到污染的損害,。如果色譜柱被污染了，的辦法是用溶劑進(jìn)行清洗除去污染物,。建議不要使用長時(shí)間加熱的方法來處理受到污染的色譜柱。