技術(shù)文章
液相色譜儀分析中保留時(shí)間不重現(xiàn)的8個(gè)可能原因
閱讀:2189 發(fā)布時(shí)間:2017-5-16液相色譜儀分析中保留時(shí)間不重現(xiàn)的可能原因:
1
確認(rèn)流動(dòng)相是否新鮮配制的,,比例有無錯(cuò)誤。
2
確認(rèn)色譜條件是否在色譜柱使用范圍內(nèi),,如pH范圍,、溫度和壓力。
3
仔細(xì)觀察柱前壓的變化,。如果壓力穩(wěn)定,,可以判斷泵系統(tǒng)沒有問題。如果壓力不穩(wěn)定,,通常是由于泵內(nèi)有氣泡造成的,,一定會(huì)影響保留時(shí)間。將流動(dòng)相仔細(xì)脫氣,,并排出泵內(nèi)氣泡,。
4
觀察色譜峰形和柱效變化情況,確認(rèn)色譜柱是否被污染,。如果色譜柱被污染,,可使用適當(dāng)溶劑沖洗。
5
如果同時(shí)伴有色譜柱柱壓升高,,降低柱壓,。
6
如果使用梯度洗脫,確認(rèn)平衡時(shí)間是否足夠長(zhǎng),。流動(dòng)相中使用離子對(duì)試劑(烷基磺酸鈉等)或固定相為正相硅膠等往往需要更長(zhǎng)的平衡時(shí)間,。
7
確認(rèn)樣品是否過載。
8
組分在色譜柱中保留不夠,。調(diào)整色譜條件,,使樣品在柱上適當(dāng)保留