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技術(shù)文章

液相色譜流動(dòng)相的要求

閱讀:1779          發(fā)布時(shí)間:2016-12-27

液相色譜流動(dòng)相溶劑應(yīng)具有低粘度,、與檢測器兼容性好,、易于得到純品和低毒性等特征。
     
     選好填料(固定相)后,,強(qiáng)溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少,,相應(yīng)的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加,,相應(yīng)的容量因子k升高,。因此,,k值是流動(dòng)相組成的函數(shù),。塔板數(shù)N一般與流動(dòng)相的粘度成反比。所以選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)考慮以下幾個(gè)方面:
     
      ?、倭鲃?dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì),。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì),。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng),。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁,、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
     
      ?、诩兌?。色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí),。
     
      ?、郾仨毰c檢測器匹配。使用UV檢測器時(shí),,所用流動(dòng)相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收,,或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測器時(shí),,應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相,,以提高靈敏度。
     
      ?、苷扯纫停☉?yīng)<2cp),。高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì),,降低柱效,,還會(huì)使柱壓降增加,使分離時(shí)間延長,。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相,。
     
       ⑤對(duì)樣品的溶解度要適宜,。如果溶解度欠佳,,樣品會(huì)在柱頭沉淀,不但影響了純化分離,,且會(huì)使柱子惡化,。
     
       ⑥樣品易于回收,。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑,。

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