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氣相色譜檢測系統(tǒng)介紹
閱讀：3013 發(fā)布時間：2016-12-27| 氣相色譜的檢測系統(tǒng)主要由檢測器,、放大器和記錄器等部件組成,。氣相色譜檢測器的性能要求：通用性強或性好；響應(yīng)范圍寬,，可用于常量和痕量分析,；穩(wěn)定性好，噪音低,；死體積小,，響應(yīng)快；線性范圍寬,，便于定量,；操作簡便耐用。氣相色譜檢測器按其檢測特性分類可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器,。氣相色譜常用的檢測器分述如下： 1. 熱導檢測器（thermal conductivity detector,TCD） 結(jié)構(gòu)：熱敏元件裝入檢測池池體中,，制成熱導池,，再將熱導池與電阻組成惠斯頓電橋。 原理：熱敏電阻消耗的電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導和強制對流等散失的熱達到熱動平衡,，當載氣中有組分進入熱導池時由于組分的導熱系數(shù)與載氣不同,，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發(fā)生變化,，其電阻值也隨之發(fā)生變化,，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號，記錄該信號從而得到色譜峰,。 應(yīng)用：熱導檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測，但因其靈敏度較低,，故一般用于常量分析,。 2. 氫火焰離子化檢測器（flame ionization detector,FID） 結(jié)構(gòu)：金屬圓筒做外殼，內(nèi)部裝有燃燒的噴嘴,，載氣及組分從色譜柱流出后與氫氣（必要時還有尾吹氣）一起從噴嘴逸出并與噴嘴周圍的空氣燃燒,。噴嘴附近裝有發(fā)射極和收集極，兩極間形成電場,。 原理：FID是以氫氣在空氣中燃燒所生成的熱量為能源,，組分燃燒時生成離子，同時在電場作用下形成離子流,。組分在火焰中生成離子的機理,，至今不是很清楚。 工作條件：溫度一般應(yīng)在150℃以上以防積水,；氫氣：氮氣：空氣=1：1：10,。 性能與應(yīng)用：FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測器。靈敏度高,，線性范圍寬,，廣泛應(yīng)用于有機物的常量和微量檢測。 3. 氮磷檢測器（nitrogen-phosphorus detector,NPD） 結(jié)構(gòu)：與氫火焰離子化檢測器類似,，但在火焰噴嘴與收集極之間，裝有銣珠（硅酸銣,，Rb2O·SiO2）,。 原理：一些研究者提出了一些不同的機理，但都不能完滿地解釋實驗現(xiàn)象,。 工作條件：兩種操作方式,，NP方式和P方式，其工作條件也不一樣,。 性能與應(yīng)用：NPD是選擇性檢測器,。NP操作方式時,，可用于測定含氮和含磷的有機化合物；P操作方式時,，可用于測定含磷的有機化合物,。作為選擇性檢測器，對于檢測的化合物靈敏度非常高,，為其它檢測器所不及,。 4. 電子捕獲檢測器（electron capture detector,ECD） 結(jié)構(gòu)：檢測室內(nèi)有正負電極與β-射線源，目前所使用的*的放射源是Ni63,，在衰變中沒有γ輻射,，產(chǎn)生的β射線能量低，半衰期長,，可用到400℃,。 原理：檢測室內(nèi)的放射源放出β-射線粒子（初級電子），與通過檢測室的載氣碰撞產(chǎn)生次級電子和正離子,，在電場作用下,，分別向與自己極性相反的電極運動，形成檢測室本底電流,，當具有負電性的組分（即能捕獲電子的組分）進入檢測室后,，捕獲了檢測室內(nèi)的電子，變成帶負電荷的離子,，由于電子被組分捕獲,，使得檢測室本底電流減少，產(chǎn)生倒的色譜峰信號,。 工作條件：載氣一般選用高純氮氣,，氣體中微量氧和微量水會污染檢測室，必須用凈化管除去,。 性能與應(yīng)用：ECD是濃度型選擇性檢測器,，對負電性的組分能給出極顯著的響應(yīng)信號。 用于分析鹵素化合物,、多核芳烴,、一些金屬螯合物和甾族化合物。 5. 火焰光度檢測器（flame-photometric detector,FPD） 結(jié)構(gòu)：一般分為燃燒和光電兩部分,；前者為火焰燃燒室,，與FID相似，后者由濾光片和光電倍增管等組成,。 原理：組分在富氫（H2﹕O2>3）的火焰中燃燒時組分不同程度地變?yōu)樗槠蛟?，其外層電子由于互相碰撞而被激發(fā)，當電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時,，發(fā)射出特征波長的光譜,，這種特征的光譜通過經(jīng)選擇的干涉濾光片測量（含有磷,、硫、硼,、氮,、鹵素等的化合物均能產(chǎn)生這種光譜）。如硫在火焰中產(chǎn)生350-430nm的光譜,，磷產(chǎn)生480-600nm的光譜,。 工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量，即在富氫情況下燃燒得到火焰,。 性能與應(yīng)用：FPD為質(zhì)量型選擇性檢測器,，主要用于測定含硫、含磷化合物,，其信號比碳氫化合物幾乎高一萬倍,。廣泛應(yīng)用于石油產(chǎn)品中微量硫化合物及農(nóng)藥中有機磷化合物的分析。 6. 其它檢測器：質(zhì)譜儀,、付立葉變換紅外光譜儀,、AED、SCD,、ELCD,、PID、HID等,。 |