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熱解吸儀原理及操作步驟
閱讀:1702 發(fā)布時間:2016-12-27 熱解吸儀廣泛應用于大氣污染,、建筑工程室內(nèi)空氣污染,、高純氣體、石油化工,、食品等分析測試領(lǐng)域,,是利用隋性氣體流提取固體和液體介質(zhì)中的揮發(fā)物,并通過加熱的方法轉(zhuǎn)移到分析系統(tǒng),,如氣相色譜儀或色/質(zhì)連用儀,將介質(zhì)中的揮發(fā)物組分分析出來的裝置,其主要操作步驟為:吸附-脫附-氣相色譜分析,。
利用物理(化學)吸附的方法進行樣品的預處理和濃縮,然后進行氣相色譜分析的方法叫做吸附濃縮氣相色譜法,,吸附濃縮氣相色譜法包括以下幾個主要操作步驟:吸附-解吸-氣相色譜分析。分散在液體,、固體或氣體中的痕量雜質(zhì),可以利用優(yōu)先吸附或吸收的方式從其母體中抽提出來,,一般都采用各種吸附劑。而回收被吸附的溶劑(雜質(zhì))通常用熱解吸或溶劑洗脫兩種方法,。因此,吸附濃縮氣相色譜法不僅能得到更濃的目標分析物,,增加痕量組分的濃度,,而且還能除去絕大部分的主組分。由于被分析物濃度變高,,因此,對載氣純度的要求,,對儀器氣密性的要求都相對要低一些。正因為如此,,它越來越受到人們的重視,,尤其在對大氣污染,、高純氣體,、石油化工,、食品等分析測試方面成為*的工具。
熱解吸進樣,,zui關(guān)鍵的是使進入色譜柱的樣品不發(fā)生譜帶擴寬而保持“塞子”形。本進樣系統(tǒng)是一種經(jīng)過改進的一級熱解吸裝置,,可使沸點在-164~344℃范圍內(nèi)的化合物能在一級熱解吸進樣并使譜帶保持“塞子”形,。
在系統(tǒng)接入GC的進樣器后關(guān)閉熱解吸系統(tǒng)的載氣,待解吸腔升溫至終點溫度后通入載氣,,樣品隨氣流以較窄的形式進入色譜系統(tǒng),同時利用色譜柱頭冷聚焦點效應使一級熱解吸的樣品譜帶呈現(xiàn)“塞子”形,。這樣一來,,就不需要冷井冷凍來使熱解吸樣品的譜帶形成“塞子”形,。同時,,該方式解吸升溫速率對進樣譜帶影響不大。例如,,以70 ℃/min和100 ℃/min的速率升溫解吸分析,色譜峰形*相同,。因此也就不需用閃蒸技術(shù)使樣品瞬間解吸汽化形成“塞子”形,對測,、控溫單元電路設計的要求因而降低,整個系統(tǒng)`得到簡化,。