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液相色譜紫外檢測器常見故障分析
閱讀:2484 發(fā)布時間:2016-12-271. 基線噪聲
a,、氘燈問題。氘燈壽命到了時,,基線不穩(wěn)定有噪聲產(chǎn)生,。氘燈發(fā)射出的光的強度不穩(wěn)定,就像日光燈壽命終止時亮度在不斷變化,。計算一下使用的時間或看一下計時器即可判斷?,F(xiàn)象:基線呈或上或下的無規(guī)則變化。
b,、檢測池內(nèi)有氣泡,。流動相流動時,引起微小氣泡的抖動,,光強隨著變化(氣體與流動相對波長的吸收度不同),。排除方法:將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時,,壓力顯示會增加一點,,氣泡被壓縮很小很小,然后突然松開,,氣泡會突然膨脹隨液體流出,,反復多次即可排除。
c,、檢測池內(nèi)污染,。有微小的顆粒隨流動相的流動在晃動,引起吸收值的變化,。檢查方法:取下池子,,用吸耳球吹凈池內(nèi)的液體,在陽光下觀察池內(nèi)情況,,必要時拆開清洗,。污染物的來源大致是樣品長期累積、柱填料流出等,。
以上三種情況可以這樣進行判斷:泵停止運轉,,分別觀察參比值R,、測量值S的穩(wěn)定性,方法是分別按下參比鍵,、測量鍵不動,,顯示值在變化(R值和S值),可以判斷氘燈是否有問題,,壽命是否終止期到了,。如果R值很穩(wěn)定,S值不穩(wěn)定(此時泵正常運轉)則判斷池體內(nèi)有氣泡或污染,。
2. 基線漂移
a,、溶解在流動相中的氣體在池體內(nèi)突然減壓,產(chǎn)生氣泡(微?。┲饾u增大,,逐漸使吸收度改變引起漂移。排除方法同上述1.b,。
b,、環(huán)境溫度變化較大,使儀器內(nèi)的溫度隨之變化,,電力工作點改變引起漂移,。流動相、柱子隨溫度的變化也會引起漂移,。應盡量減小溫度的變化,。
c、柱子長期大量不斷的進樣品,,有些比較重的組份會慢慢不斷的流出,,形成漂移,這時候需要對柱子進行清洗,。流動相中加入緩沖液時,,用完后沖洗不*,,再開機時也會出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象,。
以上現(xiàn)象的判斷必須保證積分儀、工作站等設備工作正常,。
3. 檢測器不能正常調零,。
a、檢測器本身電路故障,,如氘燈不啟輝,,調零鍵開關接觸不上均可出現(xiàn)調*(外接調零試一下是否正常調零)。
b,、池體污染嚴重,,如石英片內(nèi)外污物遮擋,使透過率大大降低,S值很小,,調零電路無法進行工作,。
c、流動相本身的質量問題,,緩沖液配錯成份均能引起S值的改變,。
d、氘燈壽命,,能量降低,、S值下降等引起不調零。但是絕大多數(shù)情況是基線不穩(wěn)定,。
4. 儀器靈敏度突然下降,。
a、檢測波長旋扭是否指在所需要的波長上(有可能無意之中改變了波長的位置),。
b,、流量是否正確。
c,、積分儀,、工作站工作情況是否正常(這種情況一般不易發(fā)生)。