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技術(shù)文章

液相六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)

閱讀:2247          發(fā)布時(shí)間:2016-12-27

六通閥進(jìn)樣器是液相色譜系統(tǒng)中的進(jìn)樣器,它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成,。美國Rheodyne公司的六通閥進(jìn)樣器zui為通用,,各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進(jìn)樣器。
    
     工作原理:
     1,、手柄位進(jìn)樣(Load)位置時(shí),樣品經(jīng)微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣孔注射進(jìn)定量環(huán),,定量環(huán)充滿后,,多余樣品從放空孔排出;
     2,、將手柄轉(zhuǎn)動(dòng)至進(jìn)樣(Inject)位置時(shí),,閥與液相流路接通,由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán),,推動(dòng)樣品進(jìn)入液相分析柱進(jìn)行分析,。
     雖然六通閥進(jìn)樣器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便,、壽命長(zhǎng),、日常無需維修等特點(diǎn),但正確的使用和維護(hù)將能增加使用壽命,,保護(hù)周邊設(shè)備,,同時(shí)增加分析準(zhǔn)確度,。如使用得當(dāng)?shù)脑挘ㄩy進(jìn)樣器一般可連續(xù)進(jìn)樣3萬次而無需維修,。
    
     以下淺談?dòng)嘘P(guān)六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)事宜(僅供參考):
     1,、手柄處于Load和Inject之間時(shí),由于暫時(shí)堵住了流路,,流路中壓力驟增,,再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位,過高的壓力在柱頭上引起損壞,,所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動(dòng)閥,,不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜,,是平頭注射器,。一方面,針頭外側(cè)緊貼進(jìn)樣器密封管內(nèi)側(cè),,密封性能好,,不漏液,不引入空氣,;另一方面,,也防止了針頭刺壞密封組件及定子。
     2,、六通閥進(jìn)樣器的進(jìn)樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種,。使用部分裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量zui多為定量環(huán)體積的75%,,如20gL的定量環(huán)zui多進(jìn)樣15p,L的樣品,,并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同,;使用*裝液法進(jìn)樣時(shí),,進(jìn)樣量zui少為定量環(huán)體積的3至5倍,即20gL的定量環(huán)zui少進(jìn)樣60至1001aL的樣品,,這樣才能*置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液,,達(dá)到所要求的精密度及重現(xiàn)性。推薦采用100ul的平頭進(jìn)樣針配合20ul滿環(huán)進(jìn)樣,。
     3,、可根據(jù)進(jìn)樣體積的需要自已制作定量環(huán),一般不要求計(jì)算定量環(huán)的體積,,譬如,,一根名義上10gL的定量環(huán),實(shí)際是9gL還是1lgL并不重要,因?yàn)楸粶y(cè)樣品和校正樣品的進(jìn)樣體積保持一致,,在計(jì)算結(jié)果時(shí)誤差都被抵消了,。
     4、進(jìn)樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及進(jìn)樣閥的物質(zhì),,樣品溶液均要用0.45~tm的濾膜過濾,。防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進(jìn)樣系統(tǒng)中,,每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣器,,通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動(dòng)相沖洗,,在進(jìn)樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗,,再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè)。

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