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GC-2014操作說明(FID)
閱讀:2285 發(fā)布時間:2016-12-27通用注意事項:
A:鋼瓶及氣源
- 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
- 在使用空氣壓縮機時要定期放水,,更換干燥劑,。
- 鋼瓶總壓<2.0Mpa時,更換新鋼瓶,。
B:電源
電壓不穩(wěn),,需配制穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)施。
C:進樣口
1.定期更換進樣墊,。
2.進樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)應該添加石英棉,,并且定期更換,。
3.不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好。
D:色譜柱的安裝
毛細柱兩端切口要平齊,,長時間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm左右,,再分別接進樣口、檢測器,。兩邊長度參照帶有標識的石墨調(diào)節(jié)器即可,。
E:色譜柱的老化
接進樣口,不接檢測器,,用程序升溫老化色譜柱,,老化的zui高溫度要高于平時使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度。老化時間不低于1.5小時,。載氣流速應與測定樣品時保持一致,。
FID檢測器
A:開機步驟
1.打開氣源,載氣(N2/He):0.7Mpa,,H2:0.2~0.3Mpa,,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打開GC,,計算機的電源,。
3.在計算機桌面上打開Real Time Analysis快捷鍵,,進入時實分析窗口。
4.打開System Configuration 進行自動進樣器,、進樣口(注意,,SPL或者Dual INJ)、色譜柱,、檢測器的配制,,在此窗口需設(shè)置載氣、尾吹氣種類(表調(diào)節(jié)時沒有),;柱參數(shù)(柱長,、內(nèi)徑、膜厚——如果是填充柱,,應填寫0,,zui高使用溫度,建議填寫柱的序列號)輸入及色譜柱的選擇,;設(shè)定完畢,,回到System Configuration窗口,點擊SET鍵確認,。
5.儀器參數(shù)的設(shè)定:先設(shè)柱溫(可做程序升溫),,再設(shè)進樣口溫度、柱流量及分流比,,檢測器溫度,。
對于H2、Air,、尾吹氣/補充氣(Make up)
- 點火前表調(diào)節(jié)H2,、Air流量、AUX流量,,通常H2:55KPa=40ml/min,、Air:40KPa=400ml/min、AUX 75KPa=30ml/min,。
- 如果使用的是填充柱進樣口提供補充氣,,需要在軟件開啟前在GC-2014上設(shè)定Func 6à9 Other ConfigurationàDAFC UNIT=AMC.LR,軟件連接后在軟件上設(shè)置輔助流量30ml/min,,H2和Air同上。
6.用鼠標點File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的話,,可以直接調(diào)用此方法),。
7.如沿用上次關(guān)機前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標點File菜單找到Open Method File 打開需要的方法文件名,。
8.點擊Download Parameters ,,再點擊System On,。
9.等FID檢測器溫度升到160℃以上時,點火,,點擊Flame On,,或者可在軟件上設(shè)定自動點火
10.等儀器穩(wěn)定后,進行Slope Test,,出現(xiàn)對話框點OK即可,。
11.沒配備自動進樣器的直接點Single Run Sample Login出現(xiàn)樣品注冊對話框,樣品名,、數(shù)據(jù)文件名,、樣品重量等輸完后,點確定鍵,。再點一下Start鍵,,等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready(Standby)之后,即可進樣,,在按GC Start鍵進行數(shù)據(jù)采集,。
12.配備自動進樣器的直接點Batch Processing進行批處理編寫,批處理必須要輸入樣品瓶號,、樣品名稱,、樣品類型、方法文件,、數(shù)據(jù)文件,,保存批處理文件。點Start鍵即可自動運行,。
B:關(guān)機步驟
- 點一下System Off,,手動關(guān)閉H2、Air,,等柱溫<50℃,,檢測器溫度<100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,,關(guān)閉計算機,。
- 關(guān)閉氣源,載氣(N2/He),。
- 關(guān)閉GC電源開關(guān),。
C:注意事項
- H2 比較危險,一定要經(jīng)常檢漏,,不用時要立即關(guān)上,。
- 柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵,。
- 不使用的檢測器,、進樣口在OFF狀態(tài),。