氣相色譜儀出現(xiàn)載氣不足的解決辦法有哪些

閱讀：2515發(fā)布時間：2023-2-28

　　根據(jù)分析對象,，色譜柱的類型,，操作儀器的擋次和具體檢測器,，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

　　1. 樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解,；

　　2. 色譜柱失效：H2O,，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解,，O2使PEG固定液斷鏈,。

　　3. 有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

　　4. 對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會產(chǎn)生變化,，使用時間越長影響越大；

　　5. 檢測器：

　　TCD：信噪比減小,，無法調(diào)另,，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用,，氧含量過大,，使元件在高溫時加速老化，減少壽命,；

　　FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10-⒒/秒下操做時,，CH4等有機雜質(zhì)，會使基流激增,，噪聲加大不能進行微量分析,；

　　ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中,，脈沖供電比直流電壓供電影響大,，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因,。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低,，而且線性亦變窄了,。

　　當發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時，除了更換為更高純度的氣體外,，還可以從以下方面來解決：

　?、?分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化,、還原、水解的化合物成分,，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析,；

　　② 儀器系統(tǒng)：裝機前,，載氣和輔助氣管路要清洗干凈,，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分,，同時注意過濾凈化裝置是否失效,，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度,、損害儀器等,；

　　③ 色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,，可在分析柱前,，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護柱,，一段時間后,，更換前端保護柱就可以，避免分析柱壽命縮短,；或者運行一段時間后,，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱,。

　　實際操作時,，要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,，載氣不純,、雜質(zhì)多如含氧量高，會導致檢測器明顯噪聲大,、靈敏度降低,、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移,、出現(xiàn)倒峰等,。

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