氣相色譜儀出現(xiàn)載氣不足的解決辦法有哪些

閱讀：2125發(fā)布時(shí)間：2023-2-28

　　根據(jù)分析對(duì)象,，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器,，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：

　　1. 樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

　　2. 色譜柱失效：H2O,，CO2使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈,。

　　3. 有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；

　　4. 對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會(huì)產(chǎn)生變化,，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大；

　　5. 檢測(cè)器：

　　TCD：信噪比減小,，無法調(diào)另,，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,，氧含量過大,，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命,；

　　FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10-⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì),，會(huì)使基流激增,，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；

　　ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大,，在不同的供電工作方式中,，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大,。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,，不但靈敏度變低,，而且線性亦變窄了。

　　當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí),，除了更換為更高純度的氣體外,，還可以從以下方面來解決：

　　① 分析對(duì)象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化,、還原,、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析,；

　?、?儀器系統(tǒng)：裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈,，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過濾凈化裝置是否失效,，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,，氣路污染影響儀器的靈敏度,、損害儀器等；

　?、?色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱,，作為保護(hù)柱,，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以,，避免分析柱壽命縮短,；或者運(yùn)行一段時(shí)間后，將分析柱截掉1m左右,，去除性能降低的部分色譜柱,。

　　實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度,。如對(duì)ECD,，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大,、靈敏度降低、線性范圍變窄,，甚至基線顯著飄移,、出現(xiàn)倒峰等。

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