氣相色譜的氣路有污染如何解決

閱讀：1105發(fā)布時(shí)間：2023-2-22

　　在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時(shí),，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟€的穩(wěn)定性,，而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,，許多本來(lái)在氣路干凈時(shí)對(duì)基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等)對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大,。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用,。

　　在確定氣路存在污染的前提下，對(duì)氣路采取的一系列措施,，引起污染的原因有三種,，即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純,。

　　為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源,，可按下述檢查步驟進(jìn)行之：

　　(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系,。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量,。如在柱溫下降時(shí)基線變穩(wěn)，則說(shuō)明柱流失原來(lái)太大,，需根據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理,。

　　(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下,，不得不允許柱子有一定的流失,，這時(shí)可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性，使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現(xiàn),。

　　(3)對(duì)柱流失大進(jìn)行處理,。首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化，這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后,，在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實(shí),。如老化處理無(wú)明顯效果，可在柱溫處于150℃以上條件下,，注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)(每針進(jìn)水量可在10~20微升左右),。在用水蒸氣清洗之后，如有效果,，可認(rèn)為色譜柱有雜質(zhì)污染,；如水蒸氣清洗無(wú)效果，須考慮更換新的色譜柱了,。

　　(4)柱后氣路試漏,。色譜柱到熱導(dǎo)檢測(cè)器之間的管路，包括熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏,，空氣中的氧氣將會(huì)從泄漏處滲到氣路中去,，影響基線穩(wěn)定性，嚴(yán)重的會(huì)腐蝕鎢絲,，使之受到損傷,。柱后試漏的方法十分簡(jiǎn)單，只要堵住熱導(dǎo)池出口,，觀察相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可,。

　　(5)更換過(guò)濾、凈化器,。色譜儀載氣氣路上的過(guò)濾,、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時(shí)更應(yīng)及時(shí)換新,。在過(guò)濾,、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說(shuō)明載氣純度不夠,，或者是過(guò)濾,、凈化器失效。

　　(6)載氣不純,。盡管純度不高的氣源經(jīng)過(guò)一個(gè)良好的過(guò)濾,、凈化器之后，可以作為一個(gè)雜質(zhì)含量少的高一級(jí)氣源而使用,。但是這樣會(huì)影響過(guò)濾,、凈化器的使用期限,，而且氣源所含雜質(zhì)愈多,，過(guò)濾、凈化器可使用的期限愈短,。因此，辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過(guò)濾,、凈化器,。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定,，而其正常應(yīng)用期限可達(dá)一年之久,。

　　(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時(shí)可先進(jìn)行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個(gè)系統(tǒng)升溫到150℃以上,，再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇，待相應(yīng)的峰出完后,，觀察基線的穩(wěn)定性,。如基線明顯變好，可認(rèn)為管路僅有輕微的玷污,，仍可繼續(xù)使用；如基線穩(wěn)定性無(wú)變化或變化不大,，則應(yīng)考慮對(duì)管路的清洗,。在氣路中進(jìn)樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的,，因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理。

　　(8)空氣滲入檢測(cè)器,。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測(cè)器中去的根本原因,。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處,，對(duì)于該部分漏氣的修復(fù)方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。

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