微量水分測(cè)定儀的結(jié)果受到哪些因素的影響

閱讀：1417發(fā)布時(shí)間：2022-11-3

　　微量水分測(cè)定儀采用卡爾-菲休庫(kù)倫法，又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀,?？捎糜跈z測(cè)固體、液體,、氣體中微量水分的含量,，具有測(cè)量精度高、速度快,、測(cè)定數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn),。但此測(cè)定過(guò)程受很多因素的影響，如儀器電極,、卡爾·費(fèi)休試劑,、樣品性質(zhì)、測(cè)量環(huán)境等,，考慮不周或選擇不當(dāng),，都會(huì)使滴定結(jié)果不準(zhǔn)確。

　　1.電極的影響

　　卡氏滴定是通過(guò)電極傳輸?shù)男盘?hào)判定反應(yīng)終點(diǎn),，因此,，電極的靈敏度直接影響滴定結(jié)果。很多因素可導(dǎo)致電極靈敏度下降,，如雜質(zhì)附著于電極表面,，可使電極靈敏度降低，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高,；電極使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),，也會(huì)導(dǎo)致電極靈敏度降低。因此,，電極在使用前應(yīng)及時(shí)檢查維護(hù),。

　　2.副反應(yīng)的影響

　　卡氏試劑的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘,，導(dǎo)致水分測(cè)定結(jié)果偏高,，因此含有硫醇或硫化氫等的樣品，不適用卡氏法滴定,。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類樣品,。常用的卡氏試劑一般以甲醇作溶劑，醛酮類化合物會(huì)和甲醇反應(yīng)生成縮醛或縮酮及水,，因此,，應(yīng)選用其他不含甲醇且適用于醛酮的試劑來(lái)測(cè)定。
3.進(jìn)樣要求與進(jìn)樣量的影響

　　當(dāng)將樣品注入電解液時(shí),，應(yīng)注意針頭需插入液面下,，并避免與電解池壁或電極接觸,，以防樣品損失。但普通進(jìn)樣針由于其針尖較短較粗,，無(wú)法達(dá)到上述要求,。選擇進(jìn)樣針時(shí)，應(yīng)盡量選擇針尖長(zhǎng)度在15cm左右的進(jìn)樣針,，此進(jìn)樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生,。為得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，進(jìn)樣量應(yīng)與其含水量一致,。但如果進(jìn)樣速度較慢,，樣品會(huì)揮發(fā)或吸收空氣中的水分，從而對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響,。為在短時(shí)間內(nèi)稱得樣品質(zhì)量并進(jìn)樣,，可在水分測(cè)定儀旁配置一臺(tái)最小分度為0.01mg的電子天平，進(jìn)樣針取樣后可立刻稱得其質(zhì)量并進(jìn)樣,，從而降低產(chǎn)生誤差的可能性,。

　　4.電解液的影響

　　正常的測(cè)定過(guò)程，每100mL電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng),。在實(shí)際測(cè)定中，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),，空氣中的水分會(huì)對(duì)卡氏試劑產(chǎn)生影響,，甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會(huì)迅速降低，這些因素都會(huì)促使電解液敏感性降低,；電解過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強(qiáng)烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色,，滴定終點(diǎn)時(shí)間會(huì)加長(zhǎng)。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應(yīng)盡快更換電解液,。

　　5.儀器條件的影響

　　(1)攪拌速度:滴定時(shí)攪拌應(yīng)充分并均勻,，適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌速度以保證電解液混合充分，且攪拌子不能跳動(dòng),，以防碰到電極,。

　　(2)碘的生成速度:碘的生成速度與樣品中水分含量有關(guān)。水分含量越低,，設(shè)定的碘生成速度越慢,，這樣可以保證樣品中的水分被電解。

　　(3)電解結(jié)束參數(shù):一般由設(shè)定的最長(zhǎng)時(shí)間或漂移結(jié)束點(diǎn)來(lái)控制電解過(guò)程是否結(jié)束,。

　　6.漂移值的影響

　　影響儀器漂移的因素很多,，主要包括:儀器密封性不好或測(cè)定環(huán)境濕度較大，空氣中的水分會(huì)慢慢滲入反應(yīng)系統(tǒng),；在測(cè)定過(guò)程中發(fā)生副反應(yīng),，如縮酮或酯化反應(yīng)等,，都會(huì)生成水；使用超過(guò)時(shí)效的卡氏試劑等,，這些因素都可造成漂移值的變化,。發(fā)現(xiàn)以上情況，應(yīng)及時(shí)解決,，以保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,。

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