氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)會有哪些進樣方式

閱讀：3146發(fā)布時間：2022-2-24

　　氣相色譜儀一般由載氣以及載氣控制系統(tǒng),，進樣系統(tǒng),，色譜柱以及柱溫箱,，檢測器以及數(shù)據(jù)采集與記錄系統(tǒng)組成。以下內容針對氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)組成,，進樣方式以及一些常見的問題,，做簡單介紹,。

　　1GC進樣口組成

　　氣相色譜儀的進樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護部分組成,，前者主要包括各氣體的入口以及出口，加熱塊等組成,；后者主要有導針器,，進樣隔墊，襯管,，O形環(huán)密封,，分流平板以及石墨或聚合物套管等。

　　其中比較容易出現(xiàn)問題的地方,，分別是進樣隔墊,，O形環(huán)密封，襯管,，分流平板以及與色譜柱連接口處,。進樣隔墊主要起到對進樣口進行密封的作用，當需要進樣的時候，自動進樣器的針通過進樣隔墊而扎入襯管中間,，待將樣品釋放再從進樣隔墊退出,，保障進樣針在進出進樣口的過程中，進樣口保持一個相對密閉的狀態(tài),，實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定,。在使用的過程中，進樣隔墊發(fā)生磨損或者連續(xù)進樣比較臟,，沸程較寬的樣品,，使得部分樣品殘留在進樣隔墊中，對之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至出現(xiàn)鬼峰,。

　　不同的進樣隔墊具有不同的耐受性以及不同的流失性,，此外，其耐受能力也與進樣針的形狀有關,。因此,，在選擇不同的進樣隔墊的時候需要考慮以下因素如：進樣口溫度設置，樣品本身特點,，進樣針的形狀,。無論選擇那種類型的進樣隔墊，均需要定期檢查并擇需更換,。

　　O形環(huán)密封的作用主要是將整個進樣腔體隔開,，在安裝O形環(huán)的時候，使其距離襯管上端3-5 mm左右,，距離下端底座1-2 mm左右,。進樣口溫度不超300℃的時候，可以使用橡膠材質,，超過300℃的時候,，需要使用石墨材質。此外,，O形環(huán)亦是易耗品,，需要定期檢查并根據(jù)需要進行更換。

　　2分流進樣與不分流進樣

　　填充柱相比毛細管柱而言,，具有更大的內徑,，更大的載樣量以及更大的載氣流速。

　　因此,，在使用填充柱的時候,，由于較大的載氣流速，較大的色譜柱內徑,，可以不用分流樣品,，樣品進入色譜柱的時間也足夠短,，起始色譜帶也不會很寬且不會過載。

　　而毛細管色譜柱,，其內徑較小,，體積流速只有填充柱的幾十分之一，載樣量比填充柱小幾個數(shù)量級,，因此其在進樣的時候,，一般就需要分流進樣(痕量檢測除外，并不關注主峰是否過載),，以期獲得較窄的起始色譜帶寬以及樣品量不超過色譜柱的載樣量范圍,。

　　因此，在使用毛細管色譜柱的時候,，分流進樣對于常規(guī)氣相分析而言是十分理想的一種進樣方式,，既可以克服毛細管色譜柱載樣量小的缺點，又能充分發(fā)揮毛細管色譜柱的高柱效的特點,。

　　3 分流進樣與不分流進樣的過程

　　載氣進入進樣口之后被分成三個氣路,，分別為隔墊吹掃氣路，分流氣路以及色譜柱氣路,。其中O形環(huán)以及支撐固件將整個進樣口分割為上下兩個部分,。其中，在分流氣路上裝有分流氣路捕集阱,，用來吸收分流廢氣中的樣品,。

　　4 進樣口活性

　　進樣口的活性主要是指由于進樣口的作用而導致的方法回收率問題以及方法線性問題。其活性主要與進樣口內的金屬裸露部分,，襯管是否去活以及石英棉是否去活有關,。此外，進樣口的活性還與待分析的化合物的特性以及所使用的載氣有關(如含氯有機物在使用氫氣作為載氣的時候),。

　　需要根據(jù)譜圖分辨樣品發(fā)生變化的時候是發(fā)生在進樣時還是進樣后,。母體化合物以及兩個主要產(chǎn)物的色譜峰形對稱，彼此之間不基線粘連,，可以判斷其是在進樣或者進樣之前就已經(jīng)發(fā)生變化,，母體化合物峰形嚴重變異,，則是在程序升溫的過程中發(fā)生了變化,。

　　分流進樣作為氣相色譜應用毛細管色譜柱進行常規(guī)分析測試的最主要的進樣方式，在發(fā)揮毛細管色譜柱的高柱效的同時克服了毛細管色譜柱載氣流速小,，載樣量低的缺點,。利用氣相色譜進行分析的時候，需要經(jīng)常對整個進樣口進行日常的維護,，如更換進樣隔墊,，O形環(huán),，更換襯管等，避免由于組成復雜以及較臟樣品殘留在進樣口各處,，給之后的分析測試帶來不必要的麻煩,，如方法回收率差以及色譜圖中出現(xiàn)鬼峰等情況。

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