氣相色譜儀遇到拖尾和色譜柱有什么關(guān)系呢

閱讀：2633發(fā)布時(shí)間：2021-12-30

　　氣相色譜儀,，是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器,。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn),、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離,。

　　常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法,、振蕩提取法,、微波提取法等，此外一些新興的前處理方法如固相萃取法,、固相微萃取法,、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。

　　氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析化合物時(shí),，有時(shí)候會(huì)遇到色譜峰拖尾的問題,，那個(gè)色譜拖尾和色譜柱有什么關(guān)系呢？

　　1,、色譜柱的類型問題

　　所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析,，如果樣品是極性的，使用了非極性或者弱極性的色譜柱,，這種情況下色譜峰拖尾會(huì)很嚴(yán)重,，這時(shí)候需要把色譜柱換成極性或者強(qiáng)極性的色譜柱就可以了,。

　　2、色譜柱沒有安裝到位

　　色譜柱安裝在進(jìn)樣口端是有長度要求的,，一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進(jìn)樣口的柱螺母4-6mm,，使用EI源要求露出質(zhì)譜端1-2mm，使用CI源要求露出質(zhì)譜端0-1mm,；另外,，不同的襯管對色譜柱的露出長度也會(huì)有不同的要求。如果色譜柱露出柱螺母太長,，會(huì)阻礙樣品迅速進(jìn)入色譜柱,，因而導(dǎo)致峰拖尾。毛細(xì)管柱伸入到氣相色譜儀檢測器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,，也有可能導(dǎo)致峰拖尾,。

　　3、色譜柱的溫度

　　色譜柱的溫度是通過設(shè)置柱溫箱的溫度來控制的,，合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖,。氣相色譜儀一般都采用程序升溫的方法來分離化合物，程序升溫的起始溫度要求低于最早流出的化合物沸點(diǎn),，對于低沸點(diǎn)的化合物可以設(shè)置程序升溫的初始溫度在溶劑沸點(diǎn)10-25℃以下,。高沸點(diǎn)的化合物出現(xiàn)拖尾，可以適當(dāng)提高該化合物出峰時(shí)的溫度,。

　　4,、色譜柱有污染

　　如果一根色譜柱最開始分析樣品的色譜峰都是正常的，使用一段時(shí)間后,，發(fā)現(xiàn)色譜峰明顯拖尾,，這種情況下有可能就是色譜柱有污染。色譜柱被污染后,，柱效就會(huì)下降,，就會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾。

　　解決方法：

　　第一步：清洗色譜柱

　　可以使用極性的有機(jī)溶劑甲醇和非極性的有機(jī)溶劑正己烷,，交替進(jìn)入氣相色譜儀中,，不運(yùn)行質(zhì)譜檢測器，讓有機(jī)溶劑清洗色譜柱,。

　　第二步：老化色譜柱

　　設(shè)置柱溫箱的溫度高于色譜方法中的最高溫度,，低于色譜柱的最高耐受溫度，保持3-4小時(shí),，然后再次檢測樣品,，觀察色譜峰是否有改善。

　　第三步：截掉色譜柱

　　再使用了第一步和第二步后,，色譜峰拖尾的問題改善不是很明顯的情況下,，可以把接在進(jìn)樣口端的色譜柱截掉至少20厘米,。色譜柱被污染，大部分的污染物會(huì)集中在進(jìn)樣口端,，所以可以把進(jìn)樣口端的色譜柱截掉至少20厘米,；如果污染嚴(yán)重的話，截掉長度可以更長一些,。

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