在處理氣相色譜儀常見問題時應(yīng)該怎么處理,？

閱讀：1967發(fā)布時間：2021-1-11

　　在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例)，使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,，雖然換柱和扎針一樣,，都是氣相色譜工作者的基本功，但是至少有一半的問題與之相關(guān),。

　　問題1

　　漏氣

　　進樣墊漏氣,，接柱的固定螺絲漏氣,，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,，但是不需用,，需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些,。

　　問題2

　　固定位置不準

　　這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點,。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定,，在換裝時一般容易掌握,。常出問題的是毛細柱，由于其本身柔性,，在進樣口和檢測器內(nèi)的長度*由使用者個人掌握,，如果把握不準，會成為制約實驗效果的一個重要因素,。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別,。有些儀器提供了的測量工具,，有些則沒有。

　　問題3

　　清理更換不及時

　　這是硬件*而檢測狀態(tài)不好的主要原因,，其具體表現(xiàn)就是污染,。如：進樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染,，檢測器污染,，如果不及時更換或清洗，會造成基線不穩(wěn),，靈敏度下降等現(xiàn)象,。

　　對策

　　定期清洗，定期更換,，用檢漏液測漏,，是常用但不是很好的處理方法。我覺得,，至好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題,。

　　同一臺機,，同一根柱，在同流量,，同一柱頭壓下,，應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。(儀器的信號遠不只檢測信號那么簡單,，它不僅表述了實驗對象,，也表述了儀器本身的狀態(tài))

　　例1：裝柱后，通上一定的流量,，柱頭壓和平時不一樣,。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞,。如果低,，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,，柱斷裂可以很容易看出來,。

　　例2：流量正常，柱頭壓正常,，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快,。這種現(xiàn)象在使用毛細柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞,。確定是否是這個原因的方法就是進空白溶劑,，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些,，就基本就是這個原因,，這時只能關(guān)機清洗。

　　例3：流量正常,，柱頭壓正常,，在三溫(OVEN，INJ,，DET)到達設(shè)定值后,，但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染,。污染又分：進樣口污染,，柱污染，檢測器污染,。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng)),，但是處理方法卻一致：停機——清洗--升溫烤。我建議每次清洗應(yīng)該把檢測器和進樣口都處理一下,，畢竟耗時間的是降溫升溫,。

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