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清洗氣相色譜儀的檢測器應該注意哪些流程
閱讀:2126發(fā)布時間:2021-1-6
在色譜儀操作過程中,,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污,。此時應對檢測器進行清洗,。清洗時可分三種情況:
前一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點成分,通??蓪z測器加熱到至高使用溫度后,,再通入載氣,即可清除,。
第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時后,,檢查基線是否平穩(wěn)即可,。
第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,,同時還要選擇適宜的溶劑,,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,,又不對檢測器造成新的污染和損壞,。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。
1,、熱導檢測器(TCD)的清洗
將丙酮,、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,,浸泡一段時間(約20分鐘)后傾出,,反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時,,可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后,,加熱趕去溶劑,,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后,,即可使用,。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗
當FID玷污不太嚴重時,,可不必卸下清洗,,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來,,然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上,。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可,,但應注意,,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩(wěn),,若仍不理想,,可重復上述操作或按下面方法處理。
當玷污比較嚴重時,,須拆下檢測器清洗,。方法是先拆下收集極,、極化極、噴嘴等,,若噴嘴是石英材料制成的,,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,,則可與電極等一起,,先小心用300~400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1:1的甲醇與苯)進行浸泡,。也可用超聲波清洗,,后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干,。注意勿用氯仿,、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,,導致噪聲增加,。
清洗后的各部件,要用鑷子取,,勿用手摸,。烘干后裝配時也要小心,否則會再度玷污,。裝入儀器后,,先通載氣半小時,,再點火升高檢測室溫度,,應該先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度,。
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