氣相色譜分析時(shí)，氣體純度對結(jié)果影響的幾種原因

閱讀：4094發(fā)布時(shí)間：2019-2-21

　　為滿足氣相色譜儀的工作要求,，并保護(hù)儀器,，延長色譜柱、儀器壽命,，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求,，否則會(huì)造成一系列不良影響。

　　氣相色譜分析時(shí),，氣體純度對結(jié)果影響的原因,，主要可從以下幾個(gè)方面考慮：

　　①分析對象

　　待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時(shí),，載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,，進(jìn)樣口高溫下，可能發(fā)生反應(yīng),，如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解,，就會(huì)影響分析。

　?、趦x器系統(tǒng)

　　載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì),，可能會(huì)污染系統(tǒng)，或在系統(tǒng)中沉積,，影響儀器壽命,，同時(shí)還可能產(chǎn)生鬼峰等，如壓縮機(jī)機(jī)油帶入載氣,。

　?、凵V柱

　　不純的載氣,，因水和雜質(zhì)氧的存在，容易導(dǎo)致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,，從而減少色譜柱壽命,，影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,，甚至使聚脂類固定液分解,；載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈,，有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會(huì)產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果,。

　　④色譜圖

　　氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常,，如鬼峰,、負(fù)峰、基線升高,、柱流失等,，終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時(shí),，在進(jìn)行程序升溫操作中,，雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”,。

　　⑤檢測器

　　載氣不純,，同樣會(huì)影響檢測器性能和壽命,，輔助氣不純，會(huì)增大背景噪聲,，縮小檢測器的線性范圍,，嚴(yán)重的甚至?xí)廴緳z測器。對于FID,，水汽會(huì)影響分析結(jié)果和檢測器的壽命,，有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使檢測器噪聲變大，不利于微量,、痕量分析,；水汽會(huì)使TCD信噪比減小、無法調(diào)零,、線性變窄等,，同時(shí)水蒸氣對ECD和TCD的壽命影響很大；氣體中氧含量過高時(shí),，使檢測器元件在高溫時(shí)加速老化,，減少壽命，影響靈敏度等,。

　　后,，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高,，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,，中儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣,，氣體的純度都要求是高純級,，一般要求達(dá)到99.995%。

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