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氣相色譜和液相色譜的比較分析

閱讀:2583發(fā)布時間:2018-3-21

 
    
一、分離原理
1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法,。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)的微小差異,,當兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進行反復多次的分配,,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,,而使不同組分得到分離。
2.液相:液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎上,,引用了氣相色譜的理論,,在技術上,流動相改為高壓輸送;同時柱后連有高靈敏度的檢測器,,可對流出物進行連續(xù)檢測,。
二、應用范圍
1.氣相:氣相色譜法具有分離能力好,,靈敏度高,,分析速度快,操作方便等優(yōu)點,,但是受技術條件的限制,,沸點太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應用氣相色譜法進行分析。一般對500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法,。
2. 液相:液相色譜法,,只要求試樣能制成溶液,而不需要氣化,因此不受試樣揮發(fā)性的限制,。對于高沸點,、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大原則上都可應用液相色譜法來進行分離,、分析。
三,、各自*性
氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對熱不穩(wěn)定物質(zhì),,而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會發(fā)生分解,,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制,。據(jù)統(tǒng)計,,目前氣相色譜法所能分析的有機物,只占全部有機物的15%~20%,。另一方面,,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物,、醫(yī)藥有關的大分子和離子型化合物,,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物,。
對于很難分離的樣品,,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個方面的原因:
①液相色譜中,,由于流動相也影響分離過程,,這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,,也就是說,,在液相色譜中,有兩個相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用,。
②液相色譜中具有獨能的柱填料的種類較多,,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性,。
③ 液相色譜使用較低的分離溫度,,分子間的相互作用在低溫時更為有效,因此降低溫度一般會提高色譜分離效率,。和氣相色譜相比,,液相色譜對樣品的回收比較容易,而且是定量的,,樣品的各個組分很容易被分離出來,。因此,,在很多場合,液相色譜不僅作為一種分析方法,,而且可以作為一種分離手段,,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,,但一般都不太方便,,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點,,因此在許多領域得到廣泛的應用,。
四、各自特點
gc 用氣體作流動相,,又叫載氣,。常用的載氣有氦氣、氮氣和氫氣,。與hplc相比,,gc流動相的種類少,可選擇范圍小,,載氣的主要作用是將樣品帶入gc系統(tǒng)進行分離,,其本身對分離結果的影響很有限。而在hplc中,,流動相種類多,,且對分離結果的貢獻很大。換一個角度看,,gc的操作參數(shù)優(yōu)化相對hplc要簡單一些,。此外,gc載氣的成本要低于hplc流動相的成本,。二,、固定相
因為gc的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,,尤其在填充柱gc中,,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響,,所以,,導致了種類繁多的gc固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種gc固定相可供我們選擇使用,,但常用的hplc固定相也就十幾種,。故lc在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當然,毛細管 gc常用的固定相也不過十幾種,。在實際分析中,,gc一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱來優(yōu)化分離,,而 lc則往往是選定色譜柱后,,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)來優(yōu)化分離。三,、分析對象
gc所能直接分離的樣品是可揮發(fā),、且熱穩(wěn)定的,沸點一般不超過500℃,。據(jù)有關資料統(tǒng)計,在目前已知的化合物中,,有20%~25%可用gc直接分析,,其余原則上均可用lc分析。也就是說gc的分析對象遠沒有l(wèi)c多,。需要指出的是,,有些雖然不能用gc直接分析的樣品,通過特殊的進樣技術,,如頂空進樣和裂解進樣,,也可用gc間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此,。這在一定程度上擴大了gc分析對象的范圍,。此外,gc比lc更適合于*氣體的分析,。

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