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氣相色譜儀使用方法解析
閱讀：5184發(fā)布時間：2018-3-14
氣相色譜儀的使用方法
1.對色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場,，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體,。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通,。有條件的廠安裝空調(diào),。
(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中,，便于操作的工作平臺,。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米)，平臺不能緊靠墻,，應(yīng)離墻0.5~1.0米,，便于接線及檢修用。
(4)供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右,，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線,。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),，然后將電源接地點(diǎn)與之相連,，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地,，這樣效果更好),。
2.氣源準(zhǔn)備及凈化
(1)氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,，不能互換。一般用氮?dú)?，氫氣,，空氣這三種氣體，每種氣體準(zhǔn)備兩個鋼瓶,，以備用,。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油,。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上,。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分,，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理,。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器,，且內(nèi)已填有分子篩,，活性炭,，硅膠，基本可滿足要求,。若使用一般氫氣發(fā)生器,，則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,，填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源,，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩,，一半活性炭,。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。
3.色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,，按資料袋內(nèi)附件清單,，進(jìn)行逐項清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存,。然后按照儀器的使用說明書上要求,，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭,，插座將儀器各部分連接起來,，zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯,。
4.外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?，空氣和氫氣鋼瓶?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,，以便密封),，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),，打開鋼瓶高壓閥,，此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后,，其指示壓力不應(yīng)下降,，否則有漏，應(yīng)及時排除(用墊圈或生料帶密封)，有時高壓閥也會漏,，要注意,。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,，所以一般采用塑料管,。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料,。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來,。
(3)外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上載氣,，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉,，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣,，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa,。然后關(guān)閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,，如下降,，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除,。
5.色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作,，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,，而且還有發(fā)生爆炸的危險,，故在操作使用前必須進(jìn)行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過,，可不檢查),。
方法是，打開色譜柱箱蓋,，把柱子從檢測器上拆下,，將柱口堵死，然后開啟載氣流路,，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,，此時壓力表應(yīng)有指示。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉,，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,，若有下降則有漏，應(yīng)予排除,。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,，空氣也可如此檢漏),，zui后將肥皂水擦干。
二,、儀器的調(diào)試把氣路,，儀器等按上述接好，安置好后,，便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作,。
1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即：載氣穩(wěn)流閥),，使載氣流量為20~30ml/min,。
(1)啟動主機(jī)開啟主機(jī)總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作,，并檢查是否有異樣聲響,，若有，立即切斷電源,，并進(jìn)一步檢查排除,。有的色譜儀啟動時自診斷，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽?，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯誤等等,。
(2)各路溫控檢查按照說明書,，逐個對柱溫(包括程序升溫)，進(jìn)樣器溫度,，檢測器溫度進(jìn)行恒溫檢查,，是否能在高,，中,，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度,。
氣相色譜安裝調(diào)試注意事項及方法
發(fā)布日期：
一,、色譜儀的安裝
1.對色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場,，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),，濕度小于等于85%(相對濕度),，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠安裝空調(diào),。
(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,，寬高適中，便于操作的工作平臺,。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),，平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米,，便于接線及檢修用,。
(4)供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線,。電源必須接地良好,，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點(diǎn)與之相連,，總之要求接地電阻小于1歐姆即可,。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好),。
2.氣源準(zhǔn)備及凈化
(1)氣源準(zhǔn)備
事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,，不能互換,。一般用氮?dú)猓瑲錃?，空氣這三種氣體,，每種氣體準(zhǔn)備兩個鋼瓶，以備用,。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,，應(yīng)更換氣瓶,。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上,。
(2)氣源凈化
為了出去各種氣體中可能含有的水分,，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理,。若全部使用鋼瓶氣體,，有的色譜儀附有凈化器,，且內(nèi)已填有分子篩，活性炭,，硅膠,，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,，則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理,，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響,。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,，加大凈化管體積,，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩，一半活性炭,。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要,。
3.色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單,，進(jìn)行逐項清點(diǎn),，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,，將其放置于工作平臺上,，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來,，zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī),。注意各接頭不要接錯。
4.外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,，若沒有的則要購買,。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥,。將2只氧氣減壓閥,，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,，以便密封)，旋緊螺帽后,，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),，打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后,，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏,，應(yīng)及時排除(用墊圈或生料帶密封),，有時高壓閥也會漏，要注意,。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉,。
(2)外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm),。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管,。若用塑料管,，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,，不宜過長,，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。
(3)外氣路的檢漏
把主機(jī)氣路面板上載氣,，氫氣,，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa,。然后關(guān)閉高壓閥,，此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降,，則說明連接氣路中有漏,，應(yīng)予排除。
5.色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作,，若氣路有漏,，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險,，故在操作使用前必須進(jìn)行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查),。
方法是,，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死,，然后開啟載氣流路,，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,，此時壓力表應(yīng)有指示,。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,，若有下降則有漏,，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,，用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏),，zui后將肥皂水擦干,。
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