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在氣體制造和應(yīng)用中分析儀器的應(yīng)用（二）
閱讀：3834發(fā)布時間：2017-6-20
*分析儀器簡介:
1.新型微量氣相色譜分析儀器,。
放電型氣相色譜儀是一種可完成對多種微量氣體成份含量進(jìn)行高靈敏度檢測的新型儀器,。放電離子化檢測器(DID)是一種通用的濃度型多功能檢測器，它利用高能光電離檢測樣品成份,，zui低檢測下限可達(dá)PPB級濃度,。特別是當(dāng)背景氣體N2，Ar,，Ne,，He，H2等氣體時,，可檢測其中的雜質(zhì)成份包括:H2,，Ar，Ne，O2,，CH4,，CO，CO2,。目前這種檢測器配套的氣相色譜儀已在世界各大氣體生產(chǎn)公司得到廣泛采用,用以替代氦離子化檢測器配套的氣相色譜儀,。
(1)工作原理
放電離子化檢測器的結(jié)構(gòu)如圖所示。該檢測器由電離室和放電室兩部分組成,兩室之間有狹路相通,。當(dāng)在放電室內(nèi)的兩個高壓電極上加以適量高壓電后,兩電極之間就會產(chǎn)生放電,從而得到一束高能量的紫外光輻射(400-500nm),。高能紫外光被引入射向電離室內(nèi),在這過程中,高能光子直接照射樣品成份中被測雜質(zhì)分子,使其電離形成離子,同時高能光子首先將載氣氦離子激發(fā)至亞穩(wěn)態(tài)(He*),然后,具有較高能量的He*再與樣品中雜質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞并使電離。此時在集電極上加以適當(dāng)電壓收集被電離的雜質(zhì)分子,并將其信號放大記錄即得到被測成份的譜峰,。由于光子和亞穩(wěn)態(tài)氦原子均具有較高能量(24.8ev),因此可使包括氖在內(nèi)的一切物質(zhì)分子電離,所以,DID是一種通用型檢測器,。
(2)儀器組成及規(guī)格:(見儀器樣本)
(3)應(yīng)用:(見儀器樣本)
2.氣體中微量水的測定儀器
(1)電容式氧化鋁濕度計(jì)
在工業(yè)生產(chǎn)過程中和實(shí)驗(yàn)室內(nèi),常常需要對氣體中水份的含量進(jìn)行測量,因此各種各樣的水份含量測量方法和儀器應(yīng)運(yùn)而生。雖然各種方法都有其特點(diǎn),但總的來說,對于工業(yè)生產(chǎn)過程中能夠快速,、準(zhǔn)確地連續(xù)測量水份含量的方法仍然是極少的,。眾多類型的濕度計(jì)都存在著因采樣引起的污染問題,采樣管路和器具的干濕度常會使原樣品中的含水量改變,濕度的不同將促進(jìn)產(chǎn)生新的氣液平衡,這些都會造成含水量的變化。
國外許多廠家廣泛采用的氧化鋁濕度計(jì)可以克服上述困難,完成在廣的濕含量范圍內(nèi)的在線連續(xù)監(jiān)測,。
1)原理：濕度計(jì)的傳感器部分為一*的氧化鋁結(jié)構(gòu),該濕敏元件是用特殊的加工方法制成的,。通常是將鋁片放在酸性介質(zhì)中通過交流電氧化,即形成厚度為一定的,孔徑均為一致的無定型氧化鋁層。再在沸水中煮沸,使其轉(zhuǎn)變成硬水合型薄土鋁,。用真空蒸發(fā)法在此氧化鋁上鍍上一層金膜,鋁片基底和金層形成電容器的兩個電極,用引線接出即構(gòu)成一濕敏元件,。
在測量時由于金層很薄,水蒸汽分子可迅速透過,然后在孔壁上達(dá)到平衡(其他分子不能透過),它與敏感器周圍氣體中水蒸汽壓存在函數(shù)關(guān)系。氧化鋁層所吸收的水分子數(shù)決定了孔壁的電導(dǎo)率,每一孔壁電阻都有一具體數(shù)值,它就是水蒸汽壓的直接量度,。
氧化鋁濕敏元件反應(yīng)非常迅速,當(dāng)水蒸汽濃度從10000微克/升降至10微克/升時,5秒鐘內(nèi)輸出信號變化達(dá)到總含水量的63%,。
2)測量：氧化鋁濕度計(jì)測量水蒸汽含量的范圍是從露點(diǎn)/霜點(diǎn)+20℃到-110℃。相當(dāng)于從20000微克水/升到0.001微克水/升,。此儀器測量濕度的下限靈敏度比其他濕度計(jì)至少高兩個數(shù)量級,。
3)應(yīng)用
在線測量:因儀器敏感元件尺寸很小,且不需要管路連接,也不需要調(diào)壓器等,可直接放在容器及工藝管路內(nèi)進(jìn)行無滯后測量,使用非常方便。信號還可以通過電纜遠(yuǎn)傳,進(jìn)行多點(diǎn)集中操作測量,。并能夠在真空或高壓下進(jìn)行濕度測量,總壓范圍可由幾個微米汞柱到500磅/平方英寸,。對于靜止氣流或速度達(dá)1000厘米/秒的氣
氧化鋁濕度計(jì)還可以做成小型便攜式露點(diǎn)儀，作為非連續(xù)取樣分析用,。這種儀器測定時,，傳感器可自動干燥，使用非常方便,。因其價格較便宜,，所以國內(nèi)不少廠家選用這種儀器作水含量的快速檢測用儀器。
(2)高靈敏度電解式濕度計(jì)
由于電解式濕度計(jì)具有運(yùn)行穩(wěn)定,，測量精度較高,，不需要經(jīng)常校驗(yàn)等優(yōu)點(diǎn)，故近年來國外發(fā)展了電解式濕度計(jì)，將其靈敏度大大提高,，而且檢測下限達(dá)到PPB級,。如英國SYSTECH公司的電解濕度計(jì)，MM2000型檢測范圍為1ppb-1000ppmH20,。儀器內(nèi)部管路全部為電拋光不銹鋼制結(jié)構(gòu),，以便為水的吸附及脫附縮短平衡時間。
3.氣體中氧含量的測定儀器
在空分及其他氣體樣品中,，氧含量的檢測從來都是作為主要檢測項(xiàng)目來完成的,，通常它包括常量、微量及痕量這樣一個濃度范圍很寬的檢測范圍,。正因?yàn)檠鹾康臋z測具有如此重要的地位,，所以國內(nèi)外不少廠家研制了各種不同種類的儀器產(chǎn)品。僅介紹其中兩類用于測定微量氧含量的儀器,，這兩類也是空分和氣體制造過程中應(yīng)用zui多zui廣的儀器。
(1)燃料池式氧分析儀
1)原理：氣體中氧含量的測定是通過一個電化學(xué)傳感器——微型燃料池完成的,。在測定時,，氣體中的氧進(jìn)入儀器，擴(kuò)散到燃料內(nèi)部,，在池子兩極上產(chǎn)生電流的大小和氧濃度有一定的比例關(guān)系,。若將燃料池產(chǎn)生微弱電流加以放大，并由二次表指示記錄,，便可得知?dú)怏w中氧含量,。
2)線性范圍寬，在常量及微量各不同測量范圍,，有多種儀器型式,。可用于25%—0.1ppmO2測定,。
3)響應(yīng)迅速:在0—1ppm內(nèi)達(dá)到90%時<60秒,；
4)在0—1000ppm內(nèi)達(dá)到90%時<10秒；
傳感器保養(yǎng)容易,，微型燃料池傳感器是一個密封的電化學(xué)裝置,，無需經(jīng)常添加電解液，也不要經(jīng)常清洗電極,。
5)用空氣校驗(yàn),，微型燃料池傳感器對于氧濃度產(chǎn)生一個線性輸出，故可以利用空氣(含氧20.95%)校驗(yàn)微量范圍的氧分析儀,。對微量氧分析也可使用標(biāo)準(zhǔn)氣校驗(yàn),。
氧分析儀可配套一個氣體進(jìn)樣系統(tǒng)，尤其是用于在線分析時更需如此。對不同的使用條件可有不同的進(jìn)樣系統(tǒng),。
(2)庫侖式氧分析儀
庫侖式氧分析儀(即原電池式氧分析儀),，屬于濕式氧分析儀。由于和燃料池式相比,，該方法具有靈敏度高,，響應(yīng)更快速，防干擾性好等優(yōu)點(diǎn),，近年來在國外發(fā)展很快,，而且不同公司的產(chǎn)品有各自特點(diǎn)。僅舉兩例：
1)耐酸性氣干擾的DELTAF公司氧分析儀
DELTAF公司發(fā)展了一種在樣氣中存在酸性氣體成份不干擾測定的氧檢測方法,。即在電解池內(nèi)部增加帶有非消耗電極的電解液調(diào)解系統(tǒng)(STAB-EL),。這樣，在樣氣中有酸性氣體存在時,，可以防止酸性氣體存在使電極失效或中毒,。
儀器特點(diǎn)是：
①不會產(chǎn)生因酸氣干擾而顯示出不正常的低數(shù)值,。
?、诓恍枰l繁校驗(yàn)。
?、鄄恍枰芷谛愿鼡Q電解池,。
④對氧量瞬時過量的沖擊不靈敏,。
?、莶恍枰趩訒r校驗(yàn)儀器。
2)適用PPM-PPB級氧含量檢測的氧分析儀
英國SYSTECH公司生產(chǎn)的赫茲電池式低含量氧分析儀(176型及276型)可檢測10ppm-1ppb氧含量,。儀器以微處理器為基礎(chǔ),，自動量程，精密的質(zhì)量流量控制器,，過氧及發(fā)生事故時報(bào)警,。并配有自動校驗(yàn)設(shè)備，任意定時自動校驗(yàn),。
4.液氧中碳?xì)浠衔锓治鰞x
液氧中碳?xì)浠衔?CnHm)分析是空分防爆工作中非常重要的基礎(chǔ)工作,。目前，國內(nèi)許多廠家,，尤其是大,、中型空分裝置的工廠紛紛建立健全這項(xiàng)分析。
液氧中的CnHm分析通常采用帶有氫焰檢測器的氣相色譜儀來完成,，可一次取樣測定氧氣中Cl-C4共10余種有機(jī)化合物成份含量,。
(1)原理：氫焰色譜法,。氫火焰離子化檢測即以氫氣和空氣混合燃燒形成的火焰為能源、將載氣中樣品氣的有機(jī)物成份帶入燃燒的火焰中,，發(fā)生離子化反應(yīng),，生成許多離子對。當(dāng)在火焰的上部及下部電極對上施加一定電壓時,，則會產(chǎn)生一定數(shù)量的離子流,，離子流的大小與樣品氣中有機(jī)物成份含量成正比，因而可由離子流大小的測定決定樣品氣中的有機(jī)物成份含量,。
(2)儀器性能：
可測定液氧中碳?xì)浠衔锍煞莸姆N類：CH4,，C2H4，C2H6,，C2H2,，C3H6，C3H8,，C4H10,，C4H6等。
靈敏度：<20ppbC2H2,。
儀器型式：在線型及實(shí)驗(yàn)室型,。
應(yīng)用：根據(jù)氣體生產(chǎn)工藝不同的需要和具體使用條件，儀器可分為在線型自動連續(xù)測定和在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)定時或隨機(jī)取樣分析兩類,。如需監(jiān)測<10ppbC2H2時，則必須改用帶放電檢測器的氣相色譜儀才能完成,。
5.凈化空氣中二氧化碳含量分析儀
在空分裝置中,，凈化后入塔空氣中二氧化碳含量的監(jiān)測是一個非常重要的課題。但是,，由于國內(nèi)缺少適用的儀器,，而又往往對國外儀器水平不了解，故一些單位選購及配套十分不合理,，不僅浪費(fèi)了資金,，還不能保證正常生產(chǎn)。如目前國內(nèi)大,、中型空分一般配套在線CO2分析儀,，其檢測下限范圍是0-20ppm，這樣所控制的濃度指標(biāo)是在儀器不靈敏范圍之內(nèi),，故儀器不能在控制指標(biāo)2ppm以下濃度范圍準(zhǔn)確測定并顯示結(jié)果,。再者,，若從在線分析儀器允許漂移范圍考慮,，也不能達(dá)到監(jiān)測目的,。
(1)原理：非分散紅外法：當(dāng)一束具有特定波長的紅外光射入氣體吸收池時，在池內(nèi)樣品氣中的二氧化碳將吸收這一波長的紅外光,，使透過的紅外光在吸收色譜圖上產(chǎn)生一個吸收峰,，此峰高度與被測二氧化碳含量成正比，從而可得知?dú)怏w中二氧化碳含量,。
(2)儀器性能：
檢測范圍：0-1/2/5/10ppmCO2,。
靈敏度：0.01ppmCO2或CH4、CO,。
被測成分：可用檢測CO,、CO2、CH4中任意二種成份
被測樣氣種類：N2,、O2,、H2、Air,、Ar,、He。
6.二元?dú)怏w分析儀
在空分生產(chǎn)中,，有不少重要常量成份含量需要在線連續(xù)檢測和控制,，如氬中過量氫含量分析，污氮中氧含量分析,，粗氬中氧含量分析,，氮中氫含量分析，氦中氮氧純度分析等,。以上這些常量分析通常采用熱導(dǎo)型氣體分析儀完成,。一般空分廠(站)選用國產(chǎn)儀器較常見，但是,，一些大,、中型空分裝置，為確保生產(chǎn)正常運(yùn)行,，減少不必要的麻煩,，往往選用進(jìn)口儀器。
(1)原理：熱導(dǎo)型氣相色譜法
熱導(dǎo)池檢測器是根據(jù)不同物質(zhì)具有和載氣不同的導(dǎo)熱系數(shù),，當(dāng)通過熱導(dǎo)池孔道的氣體成份濃度發(fā)生變化時,，就會從熱敏元件上帶走不同的熱量,，而引起元件阻值變化。這種阻值變化可用電橋進(jìn)行測量,，從而得知樣品氣體中被測成份的濃度值,。
(2)儀器規(guī)格：根據(jù)不同需要有不同形式，一般來說廠家可提供從100ppm-100%范圍的任何含量檢測用儀器,，這里不一一介紹了。
7.磁式氧氣分析儀
空分主要產(chǎn)品是氧氣,，那么測量氧氣產(chǎn)品純度就是*的工作。
氧氣純度一般為99%～99.9%O2,，因此儀器選型范圍應(yīng)為98%～100%O2,。測量這一范圍的氧氣濃度必須用磁式氧分析儀。
(1)磁式氧分析儀有兩種不同的原理,，故而應(yīng)用略有差異,。
1)熱磁式氧分析儀
原理：在具有溫度梯度和磁場梯度的環(huán)境中，當(dāng)順磁性氣體存在時,，由于氣體局部溫度升高,，而使這些氣體的磁化率下降，利用磁化率與溫度間的關(guān)系可測量氧氣純度,。
2)磁力機(jī)械式氧分析儀
原理：在非均勻磁場中,，當(dāng)某物體周圍氣體的磁性發(fā)生變化時，就會受到吸引力或排斥力,。當(dāng)被測氣體中氧含量發(fā)生變化時,，被測混合氣體的磁性也發(fā)生變化。測出其變化量值即可知氧氣濃度,。
(2)儀器規(guī)格
以上兩種類型的氧分析儀,，均可完成在成分含量范圍內(nèi)任何范圍的氧含量測定，為0～100%O2,，98～100%O2等,。但是,，不能用來進(jìn)行微量氧含量的測定。同時,，此種磁式氧分析儀可有在線型及便攜式兩種不同的機(jī)型,，以滿足不同的使用需要。
這兩種類型氧氣分析儀器的不同之處在于熱磁式氧分析儀在使用時必須使用參比氣,，因而增加了儀器運(yùn)行費(fèi)用和維護(hù)工作量,，而磁力機(jī)械式氧分析儀無需參比氣，故性能更優(yōu)于前者,。
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