微量氧分析儀的原理詳解

閱讀：4388發(fā)布時(shí)間：2017-4-14

　　微量氧分析儀是一種常用的分析儀器，采用*密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前上先進(jìn)的測(cè)氧方法之一,，由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,，浸沒在KOH溶液中。

　　微量氧的分析方法主要有比色法,、化學(xué)電池法,、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法,。其中比色法是較早采用的分析方法,，它是國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析,，由于操作復(fù)雜,，準(zhǔn)確度難以保證，并且不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析,，現(xiàn)在已很少采用,，不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析,，具有分析速度快,，可以連續(xù)分析的特點(diǎn)，但該方法采用的黃磷是危險(xiǎn)化學(xué)品,，生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,，并且檢測(cè)限低，所以現(xiàn)在已很少采用,。在這里主要介紹化學(xué)電池法,、濃差電池法和氣相色譜法。

　　1.化學(xué)電池法

　　化學(xué)電池法的微量氧分析儀指的利用氧化還原電池的原理進(jìn)行微量氧分析,，它的傳感器(檢測(cè)器)是化學(xué)原電池,，主要由一個(gè)陰極,，一個(gè)陽極和電解液組成，以上部件密封于惰性的殼中,，被測(cè)氣體中的氧進(jìn)入電池中陰極附近O2得到電子,，陽極由金屬鉛制成，失去電子本身被氧化,，電池產(chǎn)生的電子由電路引出然后進(jìn)行補(bǔ)償修正放大,，即可測(cè)出被測(cè)氣體中的氧含量。反應(yīng)式如下:

　　O2+2H2O+4e-→40H- 陰極

　　Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 陽極

　　總反應(yīng)式2pb+O2→2pbO

　　因?qū)崿F(xiàn)方式的不同,，可分為原電池法、燃料電池法和赫茲電池法,。

　　2.濃差電池法

　　濃差電池法也稱為氧化鋯電池法,，它是利用氧化鋯元件為檢測(cè)器的關(guān)鍵部件，以它為主體構(gòu)成測(cè)氧電池,，包括氧化鋯管及涂制在管底部的鉬電極和電極引線,，電極引線可將信號(hào)引出;加熱爐用于加熱氧化鋯管，使它恒定在設(shè)定溫度(780±10℃)上;標(biāo)氣管用于接通標(biāo)氣,，校準(zhǔn)探頭;熱電偶用于測(cè)量氧電池中的溫度,，接入變送器溫控系統(tǒng);接線板設(shè)有信號(hào)、熱電偶和加熱爐三對(duì)接線柱,，其它還有過濾器,、安裝法蘭和探頭外殼。在氧化鋯管底的內(nèi)外表面有兩個(gè)鉑電極,，即參比電極和測(cè)量電極,，分別帶有兩根鉑引線，構(gòu)成一個(gè)氧化鋯測(cè)氧電池,，即氧濃差電池,它在鉑電極的反應(yīng)原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是,，兩電極間就形成了電位差，組成了濃差電池(2),。

　　氧化鋯濃差電池的主要缺點(diǎn)是還原性雜質(zhì)對(duì)微量氧的分析有影響,。因?yàn)樵?00-800攝氏度的情況下，還原性物質(zhì)可以與氧發(fā)生反應(yīng),，消耗氧使分析結(jié)果偏低,它的主要優(yōu)點(diǎn)是量程范圍寬,，可覆蓋常量至微量的氧含量分析，使用方便,，使用壽命長,。

　　3.氣相色譜法

　　氣相色譜法進(jìn)行微量氧分析的優(yōu)勢(shì)在于多種雜質(zhì)可以同時(shí)檢測(cè)，因?yàn)榭辗謿怏w中的雜質(zhì)分離比較容易,，所以色譜柱系統(tǒng)的配置簡(jiǎn)單,。在進(jìn)行包含微量氧的多種雜質(zhì)檢測(cè)時(shí),，選擇色譜分析比較合適?？梢赃x擇的色譜檢測(cè)器主要有熱導(dǎo)檢測(cè)器,、電子捕獲檢測(cè)器、氦離子化檢測(cè)器,、氬離子化檢測(cè)器,、放電離子化檢測(cè)器、原子發(fā)射檢測(cè)器(AED)等,。

　　色譜法進(jìn)行微量氧分析的缺點(diǎn)是無法實(shí)現(xiàn)真正意義上的在線分析,，就是所不能對(duì)微量氧進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，需要間斷的檢測(cè),，并且設(shè)備系統(tǒng)復(fù)雜,，需要載氣、輔助氣等,。

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