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氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
閱讀：4464發(fā)布時間：2017-4-6
氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,，通常都是24h運(yùn)行,，很難有機(jī)會對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù),。一旦有合適的機(jī)會,，就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實際情況，盡可能的對儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行*的清洗和維護(hù),。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,，儀器在運(yùn)行一段時間后，由于靜電原因,，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵,；電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起,；因為部分有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,，分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細(xì),，甚至被有機(jī)物堵塞,；在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染,；FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析,，有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生,。
（1）嚴(yán)格說明書要求,，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提,。
（2）儀器應(yīng)該有良好的接地,，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾,。
（3）使用高純載氣,，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣,。
（4）確保載氣,、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng),、匹配,，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min,，空氣300mL/min,，針對不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上,，上下做適當(dāng)調(diào)整,。
（5）經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個流路系統(tǒng)不漏氣,。
（6）氣源壓力過低（如不足10~15個大氣壓）,，氣體流量不穩(wěn),，應(yīng)及時更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定,。
（7）對新填充的色譜柱,，一定要老化充分,，避免固定液流失,，產(chǎn)生噪音。以O(shè)V－101、OV－17,、OV－225等試劑級固定液,，老化時間不應(yīng)該少于24小時，對SE－30,，QF－1工業(yè)級的固定液因純度低,，老化不應(yīng)該少于48小時。
（8）注射器要經(jīng)常用溶劑（如,，丙酮）清洗,。試驗結(jié)束后，立即清洗干凈,，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染,。
（9）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,，要包一層聚乙烯膜,，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
（10）避免超負(fù)荷進(jìn)樣（否則會造成多方面的不良后果）,。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1μl（約100μg）,，然后再做適當(dāng)調(diào)整。
（11）對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥,、中間體,，用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解,。
（12）盡量采用惰性好的玻璃柱（如,，硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱）,，以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象,。
（13）保持檢測器的清潔、暢通,。為此,，檢測器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇,、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通,。
（14）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附,，分解,。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用,。
（15）定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染,。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,，更換1~2cm填料,，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時,，再投入使用,。
（16）做完試驗，用適量的溶劑（如,，丙酮）等沖一下柱子和檢測器,。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,，儀器在運(yùn)行一段時間后，由于靜電原因,，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵,；電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起,；因為部分有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,，分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細(xì),，甚至被有機(jī)物堵塞,；在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染,；FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析,，有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生,。
（1）嚴(yán)格說明書要求,，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提,。
（2）儀器應(yīng)該有良好的接地,，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾,。
（3）使用高純載氣,，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣,。
（4）確保載氣,、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng),、匹配,，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min,，空氣300mL/min,，針對不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上,，上下做適當(dāng)調(diào)整,。
（5）經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個流路系統(tǒng)不漏氣,。
（6）氣源壓力過低（如不足10~15個大氣壓）,，氣體流量不穩(wěn),，應(yīng)及時更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定,。
（7）對新填充的色譜柱,，一定要老化充分,，避免固定液流失,，產(chǎn)生噪音。以O(shè)V－101、OV－17,、OV－225等試劑級固定液,，老化時間不應(yīng)該少于24小時，對SE－30,，QF－1工業(yè)級的固定液因純度低,，老化不應(yīng)該少于48小時。
（8）注射器要經(jīng)常用溶劑（如,，丙酮）清洗,。試驗結(jié)束后，立即清洗干凈,，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染,。
（9）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,，要包一層聚乙烯膜,，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
（10）避免超負(fù)荷進(jìn)樣（否則會造成多方面的不良后果）,。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1μl（約100μg）,，然后再做適當(dāng)調(diào)整。
（11）對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥,、中間體,，用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解,。
（12）盡量采用惰性好的玻璃柱（如,，硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱）,，以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象,。
（13）保持檢測器的清潔、暢通,。為此,，檢測器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇,、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通,。
（14）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附,，分解,。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用,。
（15）定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染,。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,，更換1~2cm填料,，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時,，再投入使用,。
（16）做完試驗，用適量的溶劑（如,，丙酮）等沖一下柱子和檢測器,。
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