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氣相色譜儀的維護與保養(yǎng)
閱讀：4737發(fā)布時間：2017-4-6
氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,，通常都是24h運行,，很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗,、維護。一旦有合適的機會,，就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況,，盡可能的對儀器的重點部件進行*的清洗和維護。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析,，儀器在運行一段時間后,，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵,；電路板及電路板插口除吸附有積塵外,，還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起；因為部分有機物的凝固點較低,，在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物,，分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細,，甚至被有機物堵塞,；在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機物污染,；FID檢測器長時間用于有機物分析,，有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生,。
（1）嚴格說明書要求,，進行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提,。
（2）儀器應(yīng)該有良好的接地,，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾,。
（3）使用高純載氣,，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣,。
（4）確保載氣,、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng),、匹配,，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min,，氫氣30mL/min，空氣300mL/min,，針對不同的儀器特點,，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整,。
（5）經(jīng)常進行試漏檢查（包括進樣墊）,，確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。
（6）氣源壓力過低（如不足10~15個大氣壓）,，氣體流量不穩(wěn),，應(yīng)及時更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足,、穩(wěn)定,。
（7）對新填充的色譜柱，一定要老化充分,，避免固定液流失,，產(chǎn)生噪音。以O(shè)V－101,、OV－17,、OV－225等試劑級固定液，老化時間不應(yīng)該少于24小時,，對SE－30,，QF－1工業(yè)級的固定液因純度低，老化不應(yīng)該少于48小時,。
（8）注射器要經(jīng)常用溶劑（如,，丙酮）清洗。試驗結(jié)束后,，立即清洗干凈,，以免被樣品中的高沸點物質(zhì)污染。
（9）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器,。避免使用橡皮塞,，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,，要包一層聚乙烯膜,，以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
（10）避免超負荷進樣（否則會造成多方面的不良后果）,。對不經(jīng)稀釋直接進樣的液態(tài)樣品進樣體積可先試0.1μl（約100μg）,，然后再做適當(dāng)調(diào)整。
（11）對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,，用溶劑稀釋后再進行分析,，這樣可以減少樣品的分解。
（12）盡量采用惰性好的玻璃柱（如,，硼硅玻璃,、熔融石英玻璃柱），以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象,。
（13）保持檢測器的清潔,、暢通。為此,，檢測器溫度可設(shè)得高一些,，并用乙醇,、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通,。
（14）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附,，分解,。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染,，清洗烘干后再使用,。
（15）定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次,。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,，更換1~2cm填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,，老化2小時,，再投入使用。
（16）做完試驗,，用適量的溶劑（如,，丙酮）等沖一下柱子和檢測器。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析,，儀器在運行一段時間后,，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵,；電路板及電路板插口除吸附有積塵外,，還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起；因為部分有機物的凝固點較低,，在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物,，分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細,，甚至被有機物堵塞,；在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機物污染,；FID檢測器長時間用于有機物分析,，有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生,。
（1）嚴格說明書要求,，進行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提,。
（2）儀器應(yīng)該有良好的接地,，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾,。
（3）使用高純載氣,，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣,。
（4）確保載氣,、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng),、匹配,，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min,，氫氣30mL/min，空氣300mL/min,，針對不同的儀器特點,，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整,。
（5）經(jīng)常進行試漏檢查（包括進樣墊）,，確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。
（6）氣源壓力過低（如不足10~15個大氣壓）,，氣體流量不穩(wěn),，應(yīng)及時更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足,、穩(wěn)定,。
（7）對新填充的色譜柱，一定要老化充分,，避免固定液流失,，產(chǎn)生噪音。以O(shè)V－101,、OV－17,、OV－225等試劑級固定液，老化時間不應(yīng)該少于24小時,，對SE－30,，QF－1工業(yè)級的固定液因純度低，老化不應(yīng)該少于48小時,。
（8）注射器要經(jīng)常用溶劑（如,，丙酮）清洗。試驗結(jié)束后,，立即清洗干凈,，以免被樣品中的高沸點物質(zhì)污染。
（9）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器,。避免使用橡皮塞,，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,，要包一層聚乙烯膜,，以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
（10）避免超負荷進樣（否則會造成多方面的不良后果）,。對不經(jīng)稀釋直接進樣的液態(tài)樣品進樣體積可先試0.1μl（約100μg）,，然后再做適當(dāng)調(diào)整。
（11）對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,，用溶劑稀釋后再進行分析,，這樣可以減少樣品的分解。
（12）盡量采用惰性好的玻璃柱（如,，硼硅玻璃,、熔融石英玻璃柱），以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象,。
（13）保持檢測器的清潔,、暢通。為此,，檢測器溫度可設(shè)得高一些,，并用乙醇,、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通,。
（14）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附,，分解,。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染,，清洗烘干后再使用,。
（15）定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次,。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,，更換1~2cm填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,，老化2小時,，再投入使用。
（16）做完試驗,，用適量的溶劑（如,，丙酮）等沖一下柱子和檢測器。
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