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GB22255-2014三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品分析CAPCELL PAK色譜柱

閱讀:4064        發(fā)布時間:2019-5-10

GB22255 -2014 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品分析
三氯蔗糖
三氯蔗糖( TGSTGS ),,是以蔗糖 為原料的功能性甜味劑,,度可達(dá)600 倍,。這種 甜味劑 具有無能量,甜度高味純正安全等特點是的功能性甜味劑之一,。
首先 按照 GB 22255 GB 22255 GB 22255 -2014 食品中三氯蔗糖(素)的測定方法,,使用高靈敏 度氣溶膠型檢測器 —水凝粒子計數(shù)檢測器( NQAD )對三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了分析。 使用中等極性通型 CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d. ×150mm 色譜柱 ,,得 到結(jié)果如圖 1所示,。


三氯蔗糖保留時間為 12.709min 12.709min 12.709min 12.709min,與標(biāo)準(zhǔn)譜圖保 留時間基本一致,,理論塔 板數(shù)為 9992 ,,不對稱因子 為1.06 1.06,峰形良好,。

接下來,,我們按照國標(biāo)要求,配置三氯蔗糖工作液濃度分別為0.02mg/mL,、
0.05mg/mL,、0.1mg/mL,、0.2mg/mL、0.4mg/mL 來進(jìn)行線性考察實驗,,線性結(jié)果如圖2
所示,,R2=0.996,得到良好線性,。
同時,,我們根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度的信噪比計算出檢出限(以S/N=3計)約為0.9
μg/ mL,定量限(以S/N=10計)約為3μg/ mL,,能夠?qū)崿F(xiàn)三氯蔗糖的高靈敏度檢出,。
圖2 三氯蔗糖曲線圖-NQAD

接下來,我們使用示差折光檢測器(RI),,在同樣的條件下,,使用同一支色譜柱
來進(jìn)行分析,結(jié)果如圖3所示,。

圖3 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品分析色譜圖
HPLC Conditions :
色譜柱: CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×150mm
流動相: H2O:CH3CN=89:11
流速: 1.0 mL / min
溫度: 35°C
檢測: RI
濃度: 0.4 mg/mL
進(jìn)樣量: 20 μL
三氯蔗糖保留時間為12.400min,,與標(biāo)準(zhǔn)譜圖保留時間基本一致,理論塔板數(shù)為12350,,不對稱因
子為0.95,,峰形良好。
同樣,,我們按照國標(biāo)要求,,配置三氯蔗糖工作液濃度分別為0.02mg/mL、
0.05mg/mL,、0.1mg/mL、0.2mg/mL,、0.4mg/mL 來進(jìn)行線性考察實驗,,線性結(jié)果如圖4
所示,R2=0.9939,,得到良好線性,。
由于,低濃度0.02mg/mL,、0.05mg/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液分析未檢出色譜峰,,因此我們根
據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線高濃度的信噪比計算出檢出限(以S/N=3計)約為0.00017 μg / mL。
圖4 三氯蔗糖曲線圖-RI

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