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鴻朗科技帶您了解雞肉中利巴韋林的檢測
2013年底*頻道對于速成雞事件的報道，讓眾多食品企業(yè)卷入風波中,。據(jù)節(jié)目透露,，山東一些養(yǎng)雞場違規(guī)使用抗生素和激素來養(yǎng)殖肉雞，當?shù)匾恍B(yǎng)殖戶違規(guī)喂食利巴韋林等抗病毒等藥品,，有些養(yǎng)殖戶給肉雞喂食地塞米松等激素類藥品,，使肉雞能夠在40天長到5斤重。違法添加的藥物給廣大消費者的健康造成隱患，各有關部門對違法添加藥物的檢測非常重視,。
所有添加的藥物中,，以利巴韋林的檢測為復雜。利巴韋林為強極性化合物,，使用水作為溶劑即可將其*提取,。但常規(guī)色譜柱無法將其保留。在分析過程中發(fā)現(xiàn),，利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質,，根據(jù)文獻判斷，可能為內源性的異構體,。該異構體容易使結果出現(xiàn)假陽性,。目前尚無雞肉中利巴韋林的檢測國標，給相關檢測單位,，尤其是政府部門帶來了技術上的困難,。賽默飛世爾科技作為服務科學的，為利巴韋林分析提供從前處理到儀器檢測的,、準確的方法,，為廣大客戶提供給佳的支持。
HypersepHypercarb是ThermoScientific*的固相萃取填料,，基質為具有平面結構的100%多孔石墨化碳（PGC）,，能與極性化合物產生偶極-偶極相互作用而使其具有強保留性質，特別適合極性化合物的純化,。本實驗中,，使用HyperSepHypercarb進行樣品的純化，可以得到滿意的回收率,，在50ppb的加樣回收試驗中,，回收率為121.8%，重現(xiàn)性良好,，方法簡單,。使用HyperCarb色譜柱，在極為簡單的流動相條件下,，即可實現(xiàn)分離,。
樣品前處理
樣品提取
取2g雞肉，加入15mL水,，渦旋混勻,，超聲提取10min，6000rmp離心5min,，取3mL上清液進行固相萃取,。
SPE操作步驟（200mg3mLHyperCarb固相萃取柱(貨號：60106-301)）
活化
1mL乙腈,，1mL甲醇
上樣
3mL上清液，1mL/min流速
洗脫
500μL20%乙腈-水溶液,，2次,，合并洗脫液，直接進樣分析
儀器條件
色譜條件：
色譜柱：Hypercarb5μm2.1×100mm（貨號：35005-102130）
流動相A:水+5mM乙酸銨B:乙腈
梯度方法
流速0.2mL/min
柱溫25℃
進樣量10μL
質譜條件
電噴霧電離源（HESI）,，正離子模式
選擇反應監(jiān)控（SRM）掃描模式
噴霧電壓3700V
毛細管溫度350℃
離子對參數(shù)見下表：
實驗譜圖
雞肉空白添加1ppb的利巴韋林和同位素的LC/MS圖
實驗數(shù)據(jù)
回收率：添加50ppb的加樣回收率為121.8%,，重現(xiàn)性良好。
結論
本實驗中,，使用HyperSepHypercarb進行樣品的純化,，可以得到滿意的回收率，在50ppb的加樣回收試驗中,，回收率為121.8%,，重現(xiàn)性良好,，方法簡單,。而且，使用20%乙腈即可將目標物洗脫,，避免在后繼的分析過程中產生明顯的溶劑效應,。
在分析過程中發(fā)現(xiàn)，利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質,，根據(jù)文獻判斷,，可能為內源性的異構體。該異構體容易使結果出現(xiàn)假陽性,，但使用HyperCarb色譜柱,，在極為簡單的流動相條件下，即可實現(xiàn)分離,。