液相色譜儀流動相使用的注意事項
必須使用HPLC級或相當(dāng)于該級別的流動相,并要先經(jīng)0.45μm薄膜過濾,。
過濾后的流動相必須經(jīng)過充分脫氣,,以除去其中溶解的氣體(如O2),如不脫氣易產(chǎn)生氣泡,,增加基線噪聲,,造成靈敏度下降,甚至無法分析,。
幾中脫氣方法比較:
1. 氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,,連續(xù)吹氦脫氣,效果較好,,但成本高,。
2. 加熱回流法:效果較好,但操作復(fù)雜,,且有毒性揮發(fā)污染,。
3. 抽真空脫氣法:易抽走有機(jī)相
4. 超聲脫氣法:一種較為常見的脫氣法。流動相放在超聲波容器中,,用超聲波震蕩10~15分鐘,,此法效果并不是太好,但操作簡單,。
如果管路中使用peek樹脂部件,,請不要使用下列流動相:
濃硫酸、濃硝酸,、二氯乙酸,、丙酮、四氫呋喃,、二氯甲烷,、氯仿和二甲基亞砜
特別注意:
含有緩沖鹽溶液的流動相的清洗方法:
1.先用10︰90的甲醇/水沖洗,以洗去緩沖鹽,,清洗時間至少為一小時,。
2.再用90︰10的甲醇/水,沖洗系統(tǒng),,并將系統(tǒng)保存在該流動相中,。清洗時間至少為40分鐘。
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