上海氣相色譜儀色譜氣源純度影響:
色譜氣源純度對(duì)分析結(jié)果的影響:
分析樣品:失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
色譜柱:柱效失效:H2O,,CO2使分子篩柱失去活性,,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈,。
色譜峰:假峰有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,;
色譜峰保留時(shí)間:柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長影響越大,。
氣相色譜檢測(cè)器:
TCD:信噪比減小,,無法調(diào)另,線性變窄,,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,,減少壽命,。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),,會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,。
ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,,脈沖供電比直流電壓供電影響大,,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。
在操作
FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
上海氣相色譜儀色譜氣源流速影響:
色譜氣源流速對(duì)柱效的影響
流速過慢,,色譜峰容易拖尾或者前伸,,氣源流速過快,降低分離效能,;對(duì)于不同的色譜氣源對(duì)應(yīng)不同的色譜柱,,一般都有相應(yīng)的*流速,此時(shí)色譜柱柱效zui高,。
色譜氣源流速對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響:
不同流速下,,保留時(shí)間變化差別很大,。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件,,樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。為了加快分析時(shí)間,,一般用高于*流速的線速度分析,。
色譜氣源流速對(duì)檢測(cè)定量結(jié)果的影響
流速快慢會(huì)影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,,影響靈敏度,,從而影響定量結(jié)果。因?yàn)楦鶕?jù)對(duì)信號(hào)的響應(yīng)特征不同,,檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器,。常見的濃度型檢測(cè)器有ECD等。從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看,,峰高響應(yīng)信號(hào)與流動(dòng)相中樣品的濃度成正比,,而與載氣流速無關(guān)。但是,,在分析過程中,,由于柱內(nèi)擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力,峰寬大小受載氣流速影響,。
載氣流速大,,峰高增加,但是峰面積保持不變,,因此質(zhì)量型檢測(cè)器如果用峰高作響應(yīng)信號(hào),,應(yīng)保持載氣流速不變。載氣流速直接影響塔板高度和柱效,,是影響色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù),。
實(shí)際操作時(shí),要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度,。如對(duì)ECD,,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大,、靈敏度降低,、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移,、出現(xiàn)倒峰等
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