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激光粒度儀分析樣品前的取樣和處理方法
閱讀：2333發(fā)布時間：2018-1-29
概述
在粒度測試前樣品的準備是很重要的,，測量中遇到的多數(shù)問題是由樣品準備不充分引起的,，比如樣品結(jié)塊,、溶解,、浮在表面或沒得到典型樣品,，結(jié)果就會出現(xiàn)錯誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準備,。一旦找到了合適的分散技術(shù),，那么就要規(guī)范程序,，以便對兩種樣品進行比較。
典型抽樣
測量提取樣品時,，要確保使用的樣品是有代表性的,。如果是從瓶子或容器中提取的樣品,，必須樣品是充分混勻的,，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面,，小顆粒易沉于底部,。
大多數(shù)樣品都會有一些大顆粒，還會有一些小顆粒,，但是大多數(shù)在兩個中間,，從容器表面提取樣品，測量的大多是大顆粒,，如果和從容器中間提取的樣品來對比測量,，結(jié)果會明顯不同。
如果樣品儲存在容器中,，測量前樣品應(yīng)充分混合,。不要搖晃容器，這樣會加速顆粒分離,。相反,，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn),，不停更換方向20秒,，當容器是半滿時，這種方法會更好,。液體樣品存在容器中也可能被分離,，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合,。應(yīng)當注意磁性攪拌器混合液體樣品時,，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面,，這易導致樣品偏差,。
干樣品應(yīng)注意的問題
測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由zui終使用什么樣品來決定的,。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,，用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,，所以只能在干燥狀態(tài)下測量,。
另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,，可以在進料器中充分分解,，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測量出現(xiàn)偏差,。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可,。但精細的物質(zhì)在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞,，為了去潮,，應(yīng)將烘箱調(diào)到zui高溫度，但不要高于樣品熔點,。
如果烘箱對樣品有明顯影響,，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,，常有很好的效果,。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮,。
濕樣品應(yīng)注意的問題
以上考慮的問題是分析干燥樣品,，在濕狀態(tài)下分析樣品時更應(yīng)小心，因為有更多選擇,，這一章的后面部分是濕樣品準備時應(yīng)注意的問題,。
分散劑的選擇和準備
*個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質(zhì)（分散劑）的選擇。初次分析樣品時預先檢查分散情況,，將選擇好的分散劑（初期測量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果,。樣品可能溶解，這可以觀察到,，如果不確定,，可以對樣品進行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低,，說明樣品正在溶解,。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的,。測量后安全處理樣品的問題也必須考慮,，遵照當?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來處理樣品和分散劑，大多地方法規(guī)都禁止危險的樣品和分散劑排放到水域中去,。
表面活化劑和混合劑
當遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時,，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡要地解釋這種添加物的用處,。
表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準備,，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團的電荷效應(yīng),。用少量添加法來添加活化劑，標準是每升一滴,。如果加入太多,，攪拌或抽取樣品時會產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒,，這會影響測試結(jié)果,。
超聲波使用
除了上述過程外，無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散,。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時,，可以用肉眼觀察是否需要超聲波,。如果燒杯底部有 顆粒結(jié)塊,，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會非常明顯,。如果需要,，當樣品加入樣品池時也可以使用超聲波，這將阻止重新結(jié)塊,。
注意
對易碎顆粒使用超聲波時要小心,，因為超聲波可能會使顆粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義,，則可用顯微鏡進行觀測,。
在粒度測試前樣品的準備是很重要的,，測量中遇到的多數(shù)問題是由樣品準備不充分引起的,，比如樣品結(jié)塊,、溶解,、浮在表面或沒得到典型樣品,，結(jié)果就會出現(xiàn)錯誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準備,。一旦找到了合適的分散技術(shù),，那么就要規(guī)范程序,，以便對兩種樣品進行比較。
典型抽樣
測量提取樣品時,，要確保使用的樣品是有代表性的,。如果是從瓶子或容器中提取的樣品,，必須樣品是充分混勻的,，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面,，小顆粒易沉于底部,。
大多數(shù)樣品都會有一些大顆粒，還會有一些小顆粒,，但是大多數(shù)在兩個中間,，從容器表面提取樣品，測量的大多是大顆粒,，如果和從容器中間提取的樣品來對比測量,，結(jié)果會明顯不同。
如果樣品儲存在容器中,，測量前樣品應(yīng)充分混合,。不要搖晃容器，這樣會加速顆粒分離,。相反,，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn),，不停更換方向20秒,，當容器是半滿時，這種方法會更好,。液體樣品存在容器中也可能被分離,，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合,。應(yīng)當注意磁性攪拌器混合液體樣品時,，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面,，這易導致樣品偏差,。
干樣品應(yīng)注意的問題
測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由zui終使用什么樣品來決定的,。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,，用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,，所以只能在干燥狀態(tài)下測量,。
另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,，可以在進料器中充分分解,，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測量出現(xiàn)偏差,。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可,。但精細的物質(zhì)在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞,，為了去潮,，應(yīng)將烘箱調(diào)到zui高溫度，但不要高于樣品熔點,。
如果烘箱對樣品有明顯影響,，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,，常有很好的效果,。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮,。
濕樣品應(yīng)注意的問題
以上考慮的問題是分析干燥樣品,，在濕狀態(tài)下分析樣品時更應(yīng)小心，因為有更多選擇,，這一章的后面部分是濕樣品準備時應(yīng)注意的問題,。
分散劑的選擇和準備
*個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質(zhì)（分散劑）的選擇。初次分析樣品時預先檢查分散情況,，將選擇好的分散劑（初期測量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果,。樣品可能溶解，這可以觀察到,，如果不確定,，可以對樣品進行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低,，說明樣品正在溶解,。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的,。測量后安全處理樣品的問題也必須考慮,，遵照當?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來處理樣品和分散劑，大多地方法規(guī)都禁止危險的樣品和分散劑排放到水域中去,。
表面活化劑和混合劑
當遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時,，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡要地解釋這種添加物的用處,。
表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準備,，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團的電荷效應(yīng),。用少量添加法來添加活化劑，標準是每升一滴,。如果加入太多,，攪拌或抽取樣品時會產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒,，這會影響測試結(jié)果,。
超聲波使用
除了上述過程外，無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散,。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時,，可以用肉眼觀察是否需要超聲波,。如果燒杯底部有 顆粒結(jié)塊,，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會非常明顯,。如果需要,，當樣品加入樣品池時也可以使用超聲波，這將阻止重新結(jié)塊,。
注意
對易碎顆粒使用超聲波時要小心,，因為超聲波可能會使顆粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義,，則可用顯微鏡進行觀測,。
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