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氣相色譜儀的使用技巧
閱讀：2429發(fā)布時(shí)間：2017-3-7
氣相色譜儀是一種常用的分析儀器，除用于定量和定性分析外,，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù),、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),，在石油,、化工、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,。今天我們主要來介紹一下氣相色譜儀的使用技巧,，希望可以幫助用戶更好的應(yīng)用產(chǎn)品。
1 加熱
由于氣相色譜儀的和質(zhì)量的不同,，給定溫度的方式也不相同,。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,。而如果是采用旋鈕定位法,，則有技巧可言。
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,，給氣相色譜儀升溫,。當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí)，配合溫度指示和加熱指示燈,，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置,。
1.2分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，升溫開始,，指示燈亮;當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),，再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫;如此遞進(jìn)調(diào)節(jié),，直至恒溫在工作溫度上,。
2 調(diào)池平衡
調(diào)池平衡，實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,，使之有較為合適的輸出,。講調(diào)節(jié)技巧,，其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言,。
*步,，用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置;
第二步，自衰減至16倍左右,，觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第三步,，用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步，退回衰減,，觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第五步,，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
3 點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀,，開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,，有時(shí)因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火,。然而,，我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,，供同行們相試,。
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后,，再緩慢調(diào)回工作狀況,。此法通用,。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況,。此法適用于仍用氫氣作載氣,，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
4 氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,，有關(guān)資料均建議為：氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10,。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不性，事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為,，為各氣施以良好匹配,、目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火,。
本著上述原則,，氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。
4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,，樣品組分分離效果的好壞,，氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素,。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)，要進(jìn)樣觀察組分分離情況,，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止,。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗(yàn),。先調(diào)節(jié)氫氣流量,，使之約等于氮?dú)獾牧髁浚僬{(diào)節(jié)空氣流量,。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),，直至基流不再增加不止。zui后,，再將氫氣流量上調(diào)少許,。
5 進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣,。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,，主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。
5.1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度,、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi),。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,，氣體樣品一般為011～10ml，在定量分析中,，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù),。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,，就可做到這一點(diǎn),。
還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣,。那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,，每次取到樣品后，垂直拿起注射器,，針尖朝上,。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,，空氣就會(huì)被排掉,。
(2)進(jìn)樣量的
用經(jīng)置換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,，垂直拿起注射器，針尖朝上,，讓針穿過一層紗布,，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,，直到讀出所需要的數(shù)值,。用紗布擦干針尖。至此的液體體積已經(jīng)測(cè)得,，需要再抽若于空氣到注射器里,。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走,。
5.2進(jìn)樣方法
雙手拿注射器,。用一只手(通常是左手)反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力時(shí),，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指),。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘,，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞),。
5.3進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng),，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率,。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言,，進(jìn)樣時(shí)間越短越好,，一般必須小于1秒鐘。
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