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水熱反應(yīng)釜簡介及使用說明
水熱反應(yīng)釜又稱水熱反應(yīng)釜,、高壓水熱反應(yīng)釜、高壓釜,、悶罐等。外罐不銹鋼,，內(nèi)襯選用的聚四氟乙烯原料加工而成。使用于納米材料,、化合物合成、材料制備,、晶生長等方面,。
工作原理：水熱反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下選用水溶液作為反應(yīng)系統(tǒng),，使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)品，經(jīng)過控制溶液的溫度差使發(fā)生對流以形成過飽和狀態(tài)而分出成長晶體,?？捎糜诩{米材料的制備、化合物合成,、晶體生長等方面,，也能夠用于小劑量的組成反應(yīng)，是高校極常用的小型反應(yīng)釜,。
參數(shù)及長處：
耐溫：建議230度及以下使用,，可使用烘箱、油浴鍋,、馬弗爐加熱
耐壓：3MPa
安全系數(shù)高：充分考慮了安全性,，由被迫控溫轉(zhuǎn)為自動控壓
密封性能好：釜體選用圓形榫槽密封規(guī)劃,，手動螺旋緊固,，密封性能好
使用方便：內(nèi)襯選用特別規(guī)劃,，易于清洗,，精細設(shè)備加工，內(nèi)壁光滑,，不掛水
內(nèi)襯材料質(zhì)量穩(wěn)定,，無黑點、黃點,、細小裂縫等缺點，選用的原料,、設(shè)計,、生產(chǎn)工藝也能影響試驗成果
規(guī)格齊全，可依據(jù)客戶要求定制各種規(guī)范的水熱反應(yīng)釜,，也能夠定制各種規(guī)格的PTFE,、PPL原料的內(nèi)襯,。
構(gòu)成：不銹鋼的鋼套,、釜蓋,、聚四氟乙烯內(nèi)襯（內(nèi)襯）,、鋼棒、不銹鋼墊片（兩片）,，
具體操作：
1. 使用前：四氟內(nèi)襯需用酸液（因試驗要求）浸泡一段時刻,，可將四氟內(nèi)襯外表的附著物清洗潔凈；檢查
2. 使用中：將溶劑和樣品加到四氟內(nèi)襯中,，并確保加料系數(shù)小于0.8,。蓋好壓緊（即便壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封效果的縫隙）,，再把四氟內(nèi)襯放到不銹鋼鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下）,，兩片鋼墊合作蓋好，擰緊釜蓋,，再用鋼棒助力擰緊,；將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱反應(yīng)釜放到烘箱中加熱，當(dāng)溫度到達100℃時,，堅持一小時,，再升溫到所需溫度，堅持兩小時,。加熱溫度zui高不能超越230℃；
依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),，確定不同的加熱溫度及加熱方法,。
3. 使用后：反應(yīng)完畢后,，不能當(dāng)即把水熱反應(yīng)釜擰開，要確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后,，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,，然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,，如果打不開,，用鋼棒助力翻開。試驗完畢要及時將其清洗潔凈,，以免銹蝕,。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈,，并謹防將其碰傷損壞,。
留意：使用時，其使用溫度不要超越zui高使用溫度230度,。
留意事項及防護辦法：
依據(jù)國家有關(guān)規(guī)范和我公司廣大用戶反饋,，多數(shù)樣品在80到140℃之間能夠反應(yīng)、消解*,，盡管我公司消解罐耐溫可達230℃,，但仍不建議用戶使用溫度到達或超越200℃，一些難溶物質(zhì)只需反應(yīng)時刻長些也可反應(yīng)*,，溫度過高,，四氟內(nèi)襯簡單變形而泄漏樣品，并影響使用壽命,，不建議溫度過高使用,。如果溫度超過200度，建議使用PPL內(nèi)襯,。
反應(yīng)用溶劑參加量依據(jù)不同試驗而定,，一般為內(nèi)襯容量的1/3到1/5。
如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,，建議冷硝化過夜,，使用高氯酸、雙氧水等特別要留意,！
反應(yīng)所用溶劑一般用：混酸,、硝酸、氫氟酸,、濃硫酸,、王水、逆王水及其它有機溶劑。需反應(yīng)的樣品在零點幾克到兩克之間,。當(dāng)然反應(yīng)用溶劑,、反應(yīng)的量、時刻,、使用程序都是按不同的試驗條件酌情而定的,。
烘箱質(zhì)量要好，烘箱內(nèi)部實際控溫要到達±2℃,，要考慮到一些舊式烘箱溫度會有20℃的過沖,，高溫時更顯著。
烘箱開始升溫時房間內(nèi)不得有任何人員,，以防爆破傷人,！降溫到室溫后方可進入，取罐時需有必要的安全防護辦法,，比方：面部防護,、手部防護、呼吸防護等,。
誤操作,，操作人員由于疏忽將各部件裝置錯誤（如小墊片裝置），可能會導(dǎo)致內(nèi)襯變形,、損壞等狀況呈現(xiàn),，但不會出現(xiàn)爆炸等現(xiàn)象。
使用壽命及作廢建議：
由于每一個實驗的試驗進程,、條件,、要求的不同，比方反應(yīng)物,、反應(yīng)物的量,、反應(yīng)時刻、溫度,、升溫速率等,，所以現(xiàn)在消解罐沒有嚴(yán)厲意義上的使用壽命。
作廢建議：
1.腐蝕,；如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或許外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃,、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等狀況時應(yīng)當(dāng)作廢,，并仔細查看同一批次一切的罐子,。
注意：長期不用，保存不妥都有可能發(fā)生上述現(xiàn)象,，應(yīng)當(dāng)作廢,。
2. 金屬疲勞,；金屬的蓋子或墊片有變形、翹邊,、細小的裂紋,，此刻應(yīng)當(dāng)當(dāng)即作廢該罐，并仔細查看同一批次一切的罐子,。
3. 其他任何使用人員有理由以為應(yīng)該作廢的。