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高壓消解罐使用說明

閱讀:3094        發(fā)布時間:2017-10-14

                                                 高壓消解罐使用說明
簡介:
鋼襯聚四氟乙烯密封高壓消解罐應用于食品,、生物,、地質、冶金,、環(huán)保,、商檢、化工,、軍工,、核工等系統(tǒng)實驗室的氣相、液相等離子光譜質譜,、原子吸收和原子熒光等化學分析方法的樣品前處理,。在鉛、銅,、鎘,、鋅、鈣,、錳,、鐵、汞(Pb,、Cu,、Cd、Zn,、Ca,、Fe,、Hg)等重金屬測定中應用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,,以及有機合成,、水熱合成、晶體生長或萃取等方面,。執(zhí)行國家標準:GB/T5009,、GB/T14962、GB/T6609,、GB/T11914,、SN/T2004.1-2005《電子電氣產品中汞的測定》、SN/T2004.2-2005《電子電氣產品中鉛,、鎘,、鉻的測定》等系列分析方法即認定高壓消解法為標準分析方法。
工作原理:
利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的,,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手,。樣品前處理消解重金屬、農殘,、食品,、淤泥、稀土,、水產品,、有機物等。
高壓消解罐是用四氟內杯和不銹鋼外套組成,,使用時應該注意如下方面:
一,、使用前:
四氟內杯需要酸液浸泡一段時間,可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈:
二,、使用中:
將溶劑和樣品加入四氟內杯中,,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),,再把四氟內杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊蓋好,,擰緊鋼蓋,,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;
將裝好的反應物并擰緊的消解罐放到烘箱中加熱,,溫度達到100℃時,,保持一個小時,再升溫到所需溫度,,保持兩個小時,。加熱溫度zui高不超180℃,。
三、使用后:
消解結束后,,不可立即把消解罐擰開,,待冷卻后方可打開,冷卻后外罐可以很輕松打開,,如果打不開,,用鋼棒助力打開,實驗結束應該清洗消解罐各部件,,內杯蓋和體盡量不要混淆,,干燥保存。
據國家有關標準和我廠用戶反饋,,多數樣品在80到140℃之間可以消解*,,雖然我廠消解罐耐溫可達200℃,但是仍然不建議用戶使用溫度達到或超過180℃,,一些難溶物質只需反應時間長些也可以消解*,,溫度過高,四氟內杯容易變形而泄漏樣品,,從而影響使用壽命,,不提倡使用。
消解用溶劑加入量根據不同實驗而定,,一般為內杯的1/3到1/5,。
如果反應的產氣量很大,建議冷硝化過夜,,使用高氯酸,、雙氧水等尤其注意!
消解所用溶劑一般為:混酸、硝酸,、氫氟酸,、濃硫酸、王水,、逆王水等及其它的有機溶劑,。需消解的樣品在零點幾克到兩克之間。當然消解用溶劑,、需消解的樣品的量,、時間、使用程序都是按照不同的實驗條件酌情而定的,。
操作方法
一,、使用前;
用酸(如硝酸1+5、混合酸等,,根據實驗要求選擇酸)浸泡四氟內杯過夜,,用水反復沖洗,zui后用去離子水沖洗干凈,。
二,、使用中;
將溶劑和樣品加入四氟內杯中,,蓋好壓緊(即使壓緊,,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),墊片有兩款,,帶孔的那款為上墊片,,另一款為下墊片,放入不銹鋼罐中的順序如下:下墊片—內杯—中環(huán)和上墊片,,擰緊鋼蓋,,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠,;將裝好反應物并擰緊的消解罐放到烘箱中加熱,,溫度達到100℃時,保持一小時,,再升溫到所需溫度,,保持兩小時。加熱溫度zui高不能超過180℃,。
三,、使用后;
消解結束后,,不可立即把消解罐擰開,,待冷卻后方可打開,冷卻后外罐可以很輕松打開,,如果打不開,,用鋼棒助力打開。實驗結束后清洗消解罐各部件,,內杯與外罐按照相應的編號組配(方便實驗,,避免混淆),干燥保存,。

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