硅酸鎂SPE固相萃取柱
硅酸鎂SPE固相萃取柱
隨著人類分析水平進步,,為適應對樣品預處理的要求提高,固相萃?。?/span>SPE)技術明顯優(yōu)于傳統(tǒng)液-液萃取技術:方便環(huán)保,、重現(xiàn)性好、省時省力省溶劑,,廣泛應用于環(huán)境,、藥理、食品,、醫(yī)藥,、公檢、進出口檢測各個領域,。
原理
利用被測樣品中的化合物與背景雜質在SEP柱不同填料中的分配系數(shù)差異,,匹配相應的洗脫溶劑,將化合物和雜質分離,。
用途:
◎ 被測樣品 的富集
◎ 除去干擾的雜質
◎ 改變被測樣品的基體,,使其適合分析時的需要
組成及規(guī)格
a.常見的固相萃取柱分為三部分:醫(yī)用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm,,80-100μm)
b.常見規(guī)格:實際中常用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等,。以100mg/1ml為例,其中100 mg為填料的質量,,1ml是空柱管的體積,。
c.一次性使用:為避免交叉污染,保證檢測可靠性,,SPE柱通常是一次性使用的,。
分類及操作
類別
反相萃取柱
正相萃取柱
離子交換萃取柱
操作步驟
從極性基體中提取非極性樣品
從非極性基體中提取極性樣品
提取帶電荷樣品
活化
用3-5ml甲醇淋洗萃取柱;用3-5ml去離子水(或緩沖液)淋洗萃取柱并保持萃取柱濕潤
用3-5ml非極性溶劑淋洗萃取柱
用3-5ml去離子水(或低離子強度的緩沖液淋洗萃取柱
上樣
以合適的流速使樣品通過萃取柱,,
以較低的流速使樣品均勻通過萃取柱,,
清洗
以5ml適當極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱(常用純水、緩沖液,、水/有機溶劑混合液)
以5ml適當?shù)姆菢O性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱
5ml去離子水(或低離子強度的緩沖液淋洗萃取柱
洗脫
將被測樣品,,用5ml非極性溶劑分批洗脫至收集容器
將被測樣品,用1-5ml極性溶劑分批洗脫至收集容器
將被測樣品,,用1-5ml高離子強度的緩沖液洗脫至收集容器
應用
C18
主要用于反相萃取,,適合于非極性到中等極性的化合物,如酞嗪,、藥物,、染料,、芳香油、殺真菌劑,、除草劑,、環(huán)境農(nóng)藥、PAH和PCB殘留,、食品添加劑,、碳水化合物、對羥基甲苯酸取代脂,、鄰苯二甲酸酯,、類固醇、表活化劑…
C8
比C18的非極性吸附更弱些,。
C2
相對于C18和C8,,因為短鏈,保持作用小得多,,適合非極性化合物,。
硅膠Silica
極性化合物萃取,如乙醇,、醛,、胺、藥物,、染料,、除草劑、農(nóng)藥,、酮,、含氮化合物、有機酸,、類固醇…
苯基Phenyl
相對于C18和C8,,吸附更弱,適合于非極性到中等極性的化合物,,尤其是苯系物,。
氰基Cyano-cn
反相萃取:適合于中等極性化合物,,正相萃?。哼m合極性化合物,如黃曲霉毒素,、染料,、除草劑、類固醇,弱陽離子交換萃?。哼m合碳水化合物、陽離子化合物…
氨基Amino-NH2
正相萃?。哼m合于極性化合物,,弱陰離子交換萃取:適合碳水化合物,、弱性陰離子和有機酸化合物…
酸性氧化鋁Alumina A
PH~5極性化合物離子交換和吸附萃取
堿性氧化鋁Alumina B
PH~8.5陽離子交換和吸附萃取
中性氧化鋁Alumina N-neutral
PH~6.5,,極性化合物吸附萃取,調(diào)節(jié)PH,,陽和陰離子交換,,適合芳香油、酶,、糖苷,、激素…
硅酸鎂Florisil
極性化合物的吸附萃取,如乙醇,、醛,、胺、藥物,、染料,、除草劑、農(nóng)藥,、PCBs,、含氮化合物、有機酸,、類固醇…
強陰離子交換SAX
適合陰離子,、有機酸、核酸,、核苷酸,、表面活性劑,容量:0.2毫當量/克
強陽離子交換SCX
適合陽離子,、有機堿,、氨基酸、兒茶酚胺,、除草劑,、核酸堿、核苷,、表面活化劑,,容量:0.2毫當量/克