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當(dāng)前位置:青島普瑞邦生物工程有限公司>>技術(shù)文章>>重磅!20版藥典中藥中33種禁用農(nóng)藥檢測耗材一站配齊
2020年7月2日,,國家藥品監(jiān)督管理局、國家衛(wèi)生健康委發(fā)布公告,,正式頒布2020年版《中華人民共和國藥典》,,此藥典已于2020年12月30日起正式實(shí)施。
前處理方法一:固相萃取法
精密稱取供試品粉末(過三號篩)5g,加氯化鈉1g,,立即搖散,,再加入乙腈50mL,勻漿處理2min(轉(zhuǎn)速不低于12000轉(zhuǎn)/分鐘),,離心(4000轉(zhuǎn)/分鐘),分取上清液,,沉淀加乙腈50mL,,勻漿處理1min,離心,合并兩次提取的上清液,,減壓濃縮至約3-5mL,,放冷,用乙腈稀釋至10mL,,搖勻,。
1.取上述制備的供試品溶液3-5mL,置于裝有分散型凈化材料的凈化管(QPC1502)【無水硫酸鎂1200mg,,N-丙基乙二胺300mg,,十八烷基硅烷鍵合硅膠100mg】中,渦旋使充分混勻,,振蕩器劇烈振蕩5min,,離心,取上清液即得,。
2.取上述制備的供試品溶液3-5mL,,通過親水親油平衡材料HLB 固相萃取柱(HLB2006)凈化,收集全部凈化液,,混勻即得,。
3.取上述制備的供試品溶液3-5mL,加在裝有石墨化碳黑氨基復(fù)合固相萃取小柱(CGN25006)(500mg/500mg,,6mL),,【臨用前用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)10mL預(yù)洗】用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20mL洗脫,
前處理方法二:QuEChERS法
取供試品粉末(過三號篩)3g,,置50mL離心管中,,加1%冰醋酸溶液15mL,渦旋充分浸潤,,放置30min,。
加乙腈15mL,渦旋混勻,,劇烈振蕩5min,,加無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,立即搖散,。
再劇烈振蕩3min,,于冰浴冷卻10min,離心5min(4000r/min),,取上清液9mL,,置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管【無水硫酸鎂900mg,N-丙基乙二胺300mg,,十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg,,硅膠300mg,,石墨化碳黑90mg】中,渦旋充分混勻,。
劇烈振蕩5min使凈化*,,離心5min,取上清液5mL,,氮吹儀40℃水浴濃縮至約0.4mL,,加乙腈稀釋至1mL,渦旋混勻,,過濾即得,。
將上述方式得到的供試品溶液通過LC-MS/MS、GC-MS/MS檢測,。
采購指南
標(biāo)準(zhǔn)品包
貨號 | 產(chǎn)品名稱 | 濃度 | 規(guī)格 |
STD#P1031 | 31種農(nóng)殘化合物混標(biāo)(藥典2341農(nóng)殘測定法,,LC/MS/MS) | 不同濃度溶于乙腈 | 1mL |
STD#P1035 | 35種農(nóng)殘化合物混標(biāo)(藥典2341農(nóng)殘測定法,GC/MS/MS) | 不同濃度溶于丙酮 | 1mL |
STD#P1001U | 磷酸三苯酯(藥典2341通則內(nèi)標(biāo)) | 1000mg/L溶于乙腈 | 1mL |
耗材包
貨號 | 產(chǎn)品名稱 | 產(chǎn)品描述 | 規(guī)格 |
QT001 | QuEChERS提取鹽包 | 無水硫酸鎂6g,,無水乙酸鈉1.5g | 50T |
QPC1501 | QuEChERS凈化管 | MgSO4 900mg ,,PSA 300mg ,C18 300mg,,GCB 90mg,,硅膠 300mg | 50T |
貨號 | 產(chǎn)品名稱 | 產(chǎn)品描述 | 規(guī)格 |
QPC1502 | 固相萃取凈化管 | MgSO4 1200mg ,PSA 300mg ,,C18 100mg,,15mL離心管 | 50T |
HLB2006 | HLB柱 | 200mg/6mL | 30T |
CGN25006 | Carb-GCB/NH2 | 500mg/500mg/6mL | 30T |
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