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江蘇雙誠分析儀器有限公司

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電量法碳氫測定常用注意事項

閱讀:1927      發(fā)布時間:2017-3-19
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本文章主要針對SCCH-100型微機碳氫分析儀實驗試驗中的常用注意事項

一、使用前的準備

1.儀器使用前必須先將石英燃燒管,、玻璃凈化管(三根),、燃燒舟、氮吸收管,、U形管及電解池等器具清洗干凈,,烘干。

三只玻璃凈化管大小一樣,,管內(nèi)分別裝變色硅膠,,固體(堿石棉),無水高氯酸鎂(無水氯化鈣),。氮吸收管內(nèi)填粒狀二氧化錳+無水高氯酸鎂(無水氯化鈣),。石英燃燒管內(nèi)裝高錳酸銀熱解產(chǎn)物(高錳酸銀熱解產(chǎn)物≥6cm)。

2.石英燃燒管裝好后伸進爐堂內(nèi),,將石英管,、電解池、氮吸收管,、三只凈化管及流量計按儀器說明書用聚氟乙烯軟管串接好,。石英管進樣口(廣口)用帶推棒的橡皮塞塞緊(其一端裝一個翻膠帽)。

注意:除氧氣鋼瓶至石英凈化管入口這一段可用乳膠管(規(guī)格ф6×9)外,。其它連接處均需用聚乙烯軟管和硅橡膠管,。

     翻膠帽必須要加熱的大頭針穿一個小孔;橡皮塞應緊塞于燃燒管,,若塞不緊,,易造成氣密性不好,影響數(shù)據(jù)結(jié)果,。

3.U形吸收管(碳吸收管)

U形管帶支架和磨口塞,,每只管內(nèi)約五分之四裝吸收劑堿石棉(鈉石灰)。其余裝無水高氯酸鎂(無水氯化鈣),。磨口處用凡士林(或真空硅脂)密封,。    

注意:安裝后磨口處不能有氣線,。

二、處理Pt-P2O5電解池

1.清洗電解池,。

先將其用自來水沖洗,,再用隨機配的軟毛刷沾一些洗滌劑或洗衣粉,慢慢地沿著螺紋方向向里旋,,旋到兩引出線處不要再向里旋,,然后慢慢的向外旋,退出小毛刷,,反復旋幾次,,再用水沖洗數(shù)次,將電解池對光亮處照看一下,,看鉑絲是否光亮無斑點,,如有發(fā)黑處可重刷數(shù)次直至光亮,再用蒸餾水沖洗,,zui后用丙酮或無水乙醇脫水,,用電吹風熱風吹干,用萬用表測量電解池兩極間電阻,,應接近無窮大(至少10KΩ以上),。表明電解池已清洗完畢。

2.涂膜,。

  將電解池粗端傾斜向上,,用碳氫測定儀Pt-P2O5電解池涂膜液分三次向電解池內(nèi)側(cè)傾倒。*次將涂膜液涂到池體的1/3處,,旋轉(zhuǎn)電解池,,讓池內(nèi)鉑絲浸透后,馬上倒立將多余的涂膜液用濾紙吸干,,并用電吹風冷風檔吹至無丙酮氣味,,第二次涂到池體的2/3處;第三次再涂到池體的距電極抽頭10㎜處,。每次涂后都要重復*次的過程,。

3.裝接電解池。

準備長約一至二厘米的粗硅橡膠管,,套一半電解池粗端,。右手握住石英燃燒管的進樣端,左手將電解池上的另一半粗硅膠管套在石英管出口端,。然后按儀器說明書固定好電解池,、石英管,連接好電解池兩端的引出線,電解池細端用硅橡膠管與二氧化錳U形管相連接,。

注意:裝電解池時,,電解池細端應微微向上傾斜(大約50),冷卻水應從冷卻水套下面水嘴進,,上面的水嘴出,。燃燒管出氣口端與電解池進氣口端要用厚壁硅橡膠管口對口連接。

     拆卸電解池時,,必須關(guān)閉電源,,否則循環(huán)冷卻水會流出,造成儀器的損壞,!

4.五氧化二磷膜的生成,。

通入氧氣(流速為80~120mL/min),,開啟電源,,冷卻水自動啟動。在桌面上雙擊CXCH-3000圖標,,進入主界面后,,點擊“硬件調(diào)試”,再按“開始涂膜”鍵,,此時電解池上加10V電壓,,每3min自動翻轉(zhuǎn)電解(+、-)極性,。二十分鐘后,,電解池上電解電壓由10V自動切換到24V。電解結(jié)束到終點后,,電解電壓自動翻轉(zhuǎn)多次后涂膜結(jié)束,。

三、分析樣品

1.儀器聯(lián)機,,參數(shù)設(shè)置后再升溫,。

注意:若溫度顯示850/300說明儀器不聯(lián)機,請重新聯(lián)機或檢查故障原因,。

2.溫度達到后,,保證系統(tǒng)正常運行的情況下先預處理/做廢樣,然后進行空白試驗,。

3.碳氫同時分析或單獨測碳時,,應保證氣路系統(tǒng)的氣密性,尤其是每段硅膠管與U型管連接不漏氣,,再進行恒重試驗,。

4.樣品測試:電解到終點,計算機顯示出氫的毫克數(shù)。雙擊樣品數(shù)據(jù)表,,輸入碳吸收管的增重,,點擊“保存修改”鍵,樣品數(shù)據(jù)表即可顯示出碳的數(shù)據(jù),。

注意:在裝/拆卸U型管時,,勿單臂受力

分析樣品時應注意首先避免各方面的人為污染,如手汗,、器皿等,,特別是南方雨季較多,空氣潮濕,,備用的器皿,,煤樣等要及時放置在干燥容器內(nèi),減少不必要的分析誤差,。

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