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離子色譜法出現(xiàn)的干擾及其解決辦法
一般來(lái)說,離子色譜儀在操作過程中比較常見的故障有如下幾種,,化學(xué)實(shí)驗(yàn)員有必要學(xué)習(xí)下離子色譜儀一些簡(jiǎn)單的維護(hù)和操作,。
一、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除,?
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,,從與泵段相連的流路管中注入,,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,,再將流路接頭與泵連接好,。啟動(dòng)泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊,。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),,整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)
二、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象,?怎么操作,?
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,較明顯的現(xiàn)象是,,在廢液管沒有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒有液體流出或溶液流出速度很慢,。
單向閥如果堵塞了,我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗,,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,,再將左側(cè)接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時(shí)注意觀察單向閥上箭頭方向,,安裝時(shí)方向必須與此相同),,加入少量無(wú)水乙醇剛好蓋過兩單向閥,。再放入聲波清洗器中清洗30-60min,。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可,。(注意:接頭不要擰的太緊,,以免造成螺絲紋受損)
三,、抑制器電流無(wú)顯示,怎么判斷問題,?怎么操作,?
a,、先要了解抑制器的結(jié)構(gòu),。
b,、抑制器電路的檢測(cè):用螺絲刀將抑制器盒四角4顆固定螺絲擰下,,就可以看到如圖3所示的抑制器圖。將抑制器兩邊的電極線取下,,注意兩邊電極線的顏色不一致(一般紅色線接在右邊,,左邊為灰色或黑色線),,再用配件工具箱中的模擬電阻(100歐姆)連接兩電極線,,再順時(shí)針打開并調(diào)節(jié)控制面板上的電流旋鈕,,觀察觸摸屏上電流顯示數(shù)字的變化。若變化規(guī)則,,從45-100或105mA可調(diào),說明抑制器電路運(yùn)行正常,,那么抑制器電流顯示不正常的原因來(lái)源于兩電極線連接到抑制器上時(shí)接觸不良所致,。若無(wú)變化,,一直顯示為0,則說明抑制器電路已經(jīng)被擊穿,,需要重新更換電路或?qū)ζ溥M(jìn)行維護(hù)。
c,、抑制器上四方流路接頭的翻邊和連接:從電導(dǎo)池出口再次進(jìn)入抑制器時(shí)其接頭的連接需要翻邊的操作。
d,、抑制器接頭的連接和漏液?jiǎn)栴}的維護(hù):抑制器上的接頭主要有3個(gè),一個(gè)接色譜柱出口(PEEK錐形接頭),,另外兩個(gè)接電導(dǎo)池入口(PEEK錐形接頭)和出口(四方流路接頭),,接頭接的位置均在抑制器上有所標(biāo)明,,連接的時(shí)候注意不要弄錯(cuò)了,。另外,,接頭的連接均是宜松不宜緊,,以不泄漏為宜。接色譜柱出口端接頭擰的太緊,,會(huì)造成系統(tǒng)壓力增大,。電導(dǎo)池出口的四方流路接頭擰得太緊會(huì)造成溶液不流通電導(dǎo)池,,更有甚者會(huì)造成抑制器的離子交換膜破裂而損壞抑制器,。