離子色譜法作為近40年來(lái)發(fā)展較快的分析技術(shù)之一,,具有選擇性好、靈敏度高,、快速簡(jiǎn)便,,并可同時(shí)測(cè)定多組分等優(yōu)點(diǎn),已在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用,。在用離子色譜測(cè)定樣品時(shí),,實(shí)施有效的質(zhì)量控制可減少分析中的實(shí)驗(yàn)誤差,測(cè)量結(jié)果的性和可比性,。
1,、選定合適的方法
方法是分析測(cè)試的核心,,只有選擇合適的方法才能數(shù)據(jù)的性和可靠性,所以應(yīng)優(yōu)先選用較新的,、區(qū)域,、國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。
2,、實(shí)驗(yàn)
樣品測(cè)定的意義
可以估計(jì)實(shí)驗(yàn)用水,、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能及每個(gè)分析步驟可能帶來(lái)的誤差,,值不僅影響到方法的檢出限,,還影響到測(cè)定結(jié)果的性。
PIC-10A型高精度離子色譜儀注意事項(xiàng)
1,、配制淋洗液所用的試劑,,應(yīng)盡量選用優(yōu)級(jí)純。
2,、實(shí)驗(yàn)用水均為純水,。
3、進(jìn)樣時(shí),,至少需往定量管中注入過(guò)5倍定量管體積的樣品溶液。
3,、淋洗液的影響
淋洗液的組成,、淋洗液的濃度、淋洗液的PH值,、淋洗液的流速都會(huì)影響峰面積和峰高
注意事項(xiàng)
1,、由于在存放過(guò)程中淋洗液易吸收空氣中的CO2,分析時(shí)影響基線的穩(wěn)定性,,造成分析結(jié)果的誤差,。因此,配制好的淋洗液不宜久放,,較好根據(jù)用量臨用現(xiàn)配,。
2、分析過(guò)程中根據(jù)分離的效果選擇合適的流速,。
3,、根據(jù)不同的分離柱配置不同的淋洗液。
4,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
配置方法:
標(biāo)準(zhǔn)使用液是用離子色譜分析 的標(biāo)準(zhǔn)貯備液(濃度為1000mg/L或500mg/L)經(jīng)過(guò)稀釋配制而成,,它的度直接影響到測(cè)定結(jié)果,所以應(yīng)選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的標(biāo)準(zhǔn)貯備液來(lái)進(jìn)行配制,。
注意:
利用標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液制備混標(biāo)使用液和進(jìn)行稀釋時(shí),,要使用經(jīng)過(guò)校正的同一規(guī)格和廠家的移液管、容量瓶等。標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液均應(yīng)放入聚乙烯塑料瓶中,,在冰箱中保存,,使用前從冰箱中取出,靜置至室溫時(shí)使用,。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備:
用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度對(duì)相應(yīng)的測(cè)量響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線至少應(yīng)包括4個(gè)點(diǎn),標(biāo)準(zhǔn)工作曲線只能在其線性范圍內(nèi)繪制,,而且標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)較好大于0.9990,。
注意:
每次更換PIC-10A型高精度離子色譜儀配置淋洗液的試劑、色譜柱,、抑制器及其他配件后應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品濃度不能出檢測(cè)器響應(yīng)值的線性范圍,,較好在中間部分,這樣的測(cè)量誤差為較小,。