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乙醛酸中的馬來酸和草酸測(cè)定
目前生產(chǎn)乙醛酸的工藝有乙二醛HNO3氧化法、馬來酸（順丁烯二酸）O3氧化法以及草酸電解還原法,。乙二醛HNO3氧化法優(yōu)點(diǎn)在于工藝成熟,，乙二醛反應(yīng)程度高。由于HNO3腐蝕設(shè)備,，加之氮氧化物污染環(huán)境,，影響操作工的身體健康，該方法應(yīng)用空間較小,。馬來酸O3氧化法是一種新型的乙醛酸生產(chǎn)工藝,，逐漸受到人們的關(guān)注,。由于O3具有較強(qiáng)的氧化性以及該反應(yīng)較高的選擇性,，馬來酸反應(yīng)較為且無副產(chǎn)物生成。但大規(guī)模生產(chǎn)O3較為困難,，且需要后續(xù)使用n粉還原,，使該方法成本較高。草酸電解還原法是一種成本低廉的方法,，使用草酸為原料,，陰極電解還原得到乙醛酸，缺點(diǎn)是草酸不能反應(yīng),，影響產(chǎn)品乙醛酸的純度,。
上述幾種有機(jī)酸雖然適用于液相色譜柱分離，紫外方式檢測(cè),，但液相色譜柱對(duì)分析物選擇性較差,，而離子色譜法分離上述有機(jī)酸可將一價(jià)的乙醛酸先洗出，而后將二價(jià)的馬來酸和草酸洗出,。而且可以通過改變淋洗液的組成及濃度實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間及選擇性的改變,。因此采用離子色譜法分析。
乙醛酸中馬來酸和草酸的分析涉及高濃度基體中痕量組分的測(cè)定,，必須采用高倍數(shù)稀釋的方法以及高容量色譜柱和較高濃度的淋洗液,。稱取乙醛酸固體1.00g（至0.1mg），用純水洗入100ml容量瓶中定容搖勻,。采用逐級(jí)稀釋的方法獲得了稀釋200倍,、500倍、1000倍、2000倍,、4000倍和10000倍的溶液,。將稀釋樣品以0.22mm針頭濾膜過濾后按照濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，乙醛酸樣品稀釋一定倍數(shù)后,，乙醛酸峰形尖銳對(duì)稱，馬來酸和草酸也在色譜圖中清晰可見,。當(dāng)稀釋倍數(shù)低時(shí),，乙醛酸濃度明顯譜柱容量，在色譜圖中出現(xiàn)“平頭峰”,，影響色譜柱的使用壽命,。若稀釋倍數(shù)過高則馬來酸未能檢出。分析結(jié)束后,，以10倍濃度的淋洗液,、純水和正常淋洗液先后沖洗色譜柱30分鐘。
