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離子色譜儀的重復(fù)性差是哪些方面導(dǎo)致的
離子色譜儀的重復(fù)性差可能由多種因素導(dǎo)致,，以下是一些常見的原因：
儀器系統(tǒng)問題
- 泵系統(tǒng)故障：單向閥污染或產(chǎn)生氣泡,、氮?dú)馕撮_導(dǎo)致泵流速變小,、漏液等,，都會使流動相流速不穩(wěn)定,，進(jìn)而影響保留時(shí)間的重復(fù)性,。例如,，單向閥內(nèi)有氣泡時(shí)，氣泡的壓縮比大，可吸收和緩沖壓力,，使小球與斜面接觸不緊密,，液體回流，流速下降,，保留時(shí)間延長且隨機(jī)變化,。
- 檢測器問題：檢測器故障信號不穩(wěn)定、抑制器電流不穩(wěn)定等,，會導(dǎo)致基線噪聲增大,，影響低濃度樣品的重復(fù)性。比如抑制器效果下降,，會使背景電導(dǎo)增高,，噪聲加大，從而影響檢測結(jié)果,。
- 進(jìn)樣系統(tǒng)故障：手動進(jìn)樣時(shí),，注射器污染、一次性針頭過濾器未及時(shí)更換,、取樣量不足等都會造成進(jìn)樣量不準(zhǔn)確,，導(dǎo)致峰高或峰面積重復(fù)性差。自動進(jìn)樣器若存在洗針不充分,、洗針?biāo)L時(shí)間未更換,、取樣量不足、設(shè)置不合理,、樣品瓶離子析出或反應(yīng)等問題,，同樣會影響重復(fù)性。
樣品相關(guān)問題
- 樣品性質(zhì)變化：樣品濃度極小時(shí)易吸收空氣中的離子,，導(dǎo)致樣品濃度發(fā)生變化,，影響檢測結(jié)果的重復(fù)性。此外,，有機(jī)酸樣品易分解,，樣品與容器材料發(fā)生反應(yīng)、樣品容器中有離子溶出等情況,，也會使樣品組成改變,，造成重復(fù)性差。
- 樣品溫度和 pH 值影響：樣品溫度變化會導(dǎo)致重復(fù)性差,，如剛從冰箱取出的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，其溫度與室溫相差較大，會影響離子的遷移速度和分離效果,。pH 值影響峰形,，不同的 pH 值條件下，樣品中離子的存在形式和電荷狀態(tài)不同，從而導(dǎo)致保留時(shí)間和峰面積的變化,。
環(huán)境因素
- 溫度變化：柱溫變化會引起保留時(shí)間變化,，電導(dǎo)池溫度變化則會導(dǎo)致峰高或峰面積變化，進(jìn)而影響離子色譜儀的重復(fù)性,。例如,，溫度升高，離子的擴(kuò)散速度加快,，在固定相和流動相之間的分配系數(shù)改變,，使得保留時(shí)間縮短。
- 濕度影響：環(huán)境濕度過高或過低,，可能會導(dǎo)致儀器部件受潮或過于干燥,，影響電子元件的性能和穩(wěn)定性，從而對儀器的重復(fù)性產(chǎn)生間接影響,。
操作與維護(hù)問題
- 操作不規(guī)范：操作人員的技術(shù)熟練程度和操作方法不一致,，如進(jìn)樣的深度、速度,、角度等不同,，會導(dǎo)致進(jìn)樣量的重復(fù)性差。此外,，未按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行操作,，如開機(jī)預(yù)熱時(shí)間不足、參數(shù)設(shè)置不正確等,，也會影響儀器的重復(fù)性,。
- 維護(hù)保養(yǎng)不及時(shí)：儀器長期使用后，若未及時(shí)進(jìn)行清潔,、維護(hù)和保養(yǎng),，如色譜柱老化、抑制器維護(hù)不及時(shí),、管路堵塞等,，會導(dǎo)致儀器性能下降，重復(fù)性變差,。