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離子色譜儀操作過(guò)程中常見(jiàn)的故障及處理辦法分享
離子色譜儀常見(jiàn)故障可以分為以下幾類(lèi),詳細(xì)的操作如下:
一,、電導(dǎo)高
1.淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì),。排除方法:更換配液水或者試劑。
2.色譜柱中吸附高電導(dǎo)的物質(zhì),。解決方法是先用去離子水沖洗10—15min,,再用淋洗液沖洗10—15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗,;如此反復(fù)幾次,,必要時(shí)可用0.1—0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,,再用淋洗液平衡,,一般可將電導(dǎo)降下。
3.電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶,。處理方法是將電導(dǎo)池取下,,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去離子水沖洗干凈,。
4.量程選擇不對(duì),。如進(jìn)行陽(yáng)離子分析時(shí),因淋洗液背景電導(dǎo)過(guò)高,,選擇較低的量程檔位,,將顯示過(guò)高的電導(dǎo)值。重新選擇量程即可,。
二,、壓力指示異常
1.恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),,有可能污染單向閥,。單向閥污染后會(huì)產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定,,甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上,。
2.六通進(jìn)樣閥堵塞,。在開(kāi)泵狀態(tài)下卸開(kāi)每一個(gè)孔路,觀察流液情況進(jìn)行確定和相應(yīng)的沖洗處理,。
3.色譜柱入口處濾膜堵塞,。將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,,放人1:1的硝酸中浸泡,,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上,;或?qū)⑸V柱反接后沖洗,。此方法建議專(zhuān)業(yè)的人來(lái)完成,使用者不要輕易使用,。
4.抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死,。方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個(gè)接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象,,并做想應(yīng)的疏通處理,。接頭不要卡的太緊了。
三,、基線(xiàn)不穩(wěn)噪聲大
1.儀器通淋洗液未達(dá)平衡狀態(tài),。儀器不穩(wěn)定,通淋洗液至儀器穩(wěn)定,。
2.流路中有氣泡,。按照流路順序排查氣泡產(chǎn)生的位置,逐一排除,。
3.儀器接地不良,。要保持良好的接地線(xiàn)。
4.電壓不穩(wěn)或電磁干擾大,。安裝穩(wěn)壓器,,盡量避免其他強(qiáng)磁性?xún)x器在附近干擾。
5.泵的流速不穩(wěn)定了或者泵本身的噪聲太大,。對(duì)泵進(jìn)行測(cè)量或者更換泵,。
四、基線(xiàn)漂移大
1.流動(dòng)相未進(jìn)行脫氣處理,。
2.室溫波動(dòng)大,。室內(nèi)需保持溫度穩(wěn)定。
3.流量發(fā)生變化或流路有滲漏,。按照流路觀察是否有漏液現(xiàn)象發(fā)生,,并做相應(yīng)的緊固處理。
4.電壓不穩(wěn)或靜電干擾,。解決方法:加穩(wěn)壓器和將儀器接地,。
五、重復(fù)性差
1.進(jìn)樣量掌握的不好,,注入的樣品量多少不一,。建議每次比定量環(huán)大3-5倍的進(jìn)樣量。
2.試劑或去離子水中的不純,,會(huì)造成分析重復(fù)性差,。可更換試劑或重新處理去離子水,。
3.流速不穩(wěn)定,,會(huì)造成定性時(shí)間偏差。
4.室溫變化大,,定量影響比較大,。
5.選擇進(jìn)樣的濃度過(guò)高或過(guò)低。